赣南脐橙叶片中氮含量的测定研究

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1、赣南脐橙叶片中氮含量的测定研究摘要：该研究优化了全自动定氮仪测定脐橙叶片中氮含量的消解实验条件，并采用标准物质验证了方法的可靠性，实验结果与标准物质的分析结果相符,表明该方法可以应用于赣南脐橙叶片中全氮含量的测定。关键词：脐橙叶片；全自动定氮仪；氮含量；测定中图分类号S66文献标识码A文章编号1007-7731(2016)24-0113-03脐橙是多年生常绿木本植物，仅凭经验难以准确掌握植株的营养状况，必须同时进行树体营养诊断分析，才能做到准确判断树体营养水平，实现定量、高效、平衡施肥。氮是植物需求量最大的矿物质营养元素，同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统(包括农

2、业系统)生长最常见的限制因子。氮素是作物生长的重要营养元素之一，通过测定不同区域、不同部位和不同程度的脐橙叶片中氮的含量，可以监测土壤营养的动态变化，从而达到高效施肥与高效利用肥料的目的，也可以为研发推广植物易缺乏营养元素的高效增补措施和开发专用多元素平衡肥料提供实验依据。1实验部分1.1脐橙叶片氮含量的测定方法本实验采用国家标准方法开氏法，以硫酸铜和硫酸钾作为催化剂，加入浓硫酸消解脐橙叶片样品，用全自动定氮分析仪来测定氮的含量。通过国家标准柑橘叶样品有效态成分分析标准物质(GBW10020)中的营养元素氮的测定来验证方法的可靠性。1.2实验原理全氮的测定采用凯氏消煮法，用硫

3、酸铜和硫酸钾作为催化剂，加入浓硫酸消煮，在高温下将脐橙叶片中的含氮化合物转变为硫酸鞍，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸憾岀氨，经硼酸吸收后，用盐酸标准溶液滴定而计算全氮量。反应原理如下:(NH4)2SO4+2NaOH—Na2SO4+2H2O+2NH3t;NH3+H3BO3—NH4H2BO3；NH4H2BO3+HCI—H3BO3+NH4CI。计算系统根据下列公式计算含氮量：N(%)=14.01XCX(V-VO)/1000W式中：C=标准酸浓度(mol/L)；W二样品质量(g)；VO二空白样滴定标准酸消耗量(mL)；/=样品滴定标准酸消耗量（mL）。1.3实验仪器及试剂1.3.1仪器

4、JENCO-6173pH计（上海任氏电子有限公司）；电子分析天平（AL204）（上海MettlerToledo仪器有限公司）;JC1O1型电热鼓风干燥箱（南通嘉程仪器有限公司）；HanonSH-220恒温石墨消解仪（海能仪器有限公司）；HanonK-9860凯氏定氮仪（海能仪器有限公司）。1.3.2试剂柑橘叶样品有效态成分分析标准物质（GBW10020）（中国计量科学研究院）；硫酸钾与硫酸铜质量比为10:1混合催化剂;浓硫酸（AR）；400g/LNaOH溶液；甲基红-漠甲酚绿混合指示剂；20g/L硼酸溶液；0.0400mol/L1/2NaB4O7标准溶液；lmol/L盐酸溶液

5、；0.04mol/L盐酸标准溶液。1.4样品处理1.4.1脐橙叶片样品采摘在果树东南西北方向上的上中下各部位各摘取10〜20叶片，混合装入保鲜袋中。1.4.2脐橙叶片样品制备为了确保叶片营养不损失，采摘的叶片样品宜在24h内制备好或放在4°C左右的冰箱里存放。脐橙叶片制备分为清洗和烘干2个部分：（1）清洗：将叶片依次放在0.1%的洗洁剂溶液、自来水、0.2%盐酸溶液、自来水里清洗，最后用蒸纟留水洗净，整个过程不宜超过2min；（2）烘干：将洗净的叶片平铺在托盘里,放进烘箱,在105°C杀青30min,之后在65°C连续烘24h。烘好的样品经粉碎机粉碎，装入密封样品袋里中备用。

6、1.4.3消解用减量法称取烘干后制备样品0・2g（精确到0.000lg）,用纸槽送入到消解管底部，然后加l.Og混合加速剂，摇匀，再加入5mL浓硫酸，混匀。将消解管放在石墨消解槽中，开电源，打开冷凝水源,调温，一般150°C预热约lh,后调温至400°C消解1.5h（为不至让温度升值过快，过高，可以先调温到380°C左右,后再升至400°C保持1.5h）,待消解管冷却后取出，以供氮的测定。1.5全氮测定将各试剂分别装入凯氏定氮仪中相应的试剂桶中。测定过程为：打开仪器电源，开冷凝水，仪器初始化；测定前放一空定氮管在仪器置管架上，且应盛有少量的水。然后手动调试，依次进行加碱，加硼

7、酸，蒸憾，滴定，排液。测样时，将消解好的空白样放于管架上先测空白样消耗的滴定酸（HCI）的体积，再进行相关数据的输入和设置。参数输入完后，按【确定】键，仪器进入自动测试操作。测试结束后，记录好结果。2结果与分析2.1实验条件的优化探索2.1.1硫酸使用量实验硫酸的使用量决定了样品的消解程度。按实验方法加入不同的硫酸使用量，按国家标准柑橘叶片（GBW10020）中的N标准植进行在5mL以上时，N的检测结果与国家标准柑橘叶片标准值结果相符，说明5mL硫酸使用量样品能完全消解，所以实验所用硫酸的量为5mLo测