油叶岩固体热载体液化干馏炼油工艺中试研究

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1、油页岩固体热载体液化干憾炼油工艺中试研究油页岩又称油母页岩，是一种含有机质（通常约15%〜50%）的沉积岩，一般属于高矿物质的腐泥煤，为低热值固体化石燃料，其色铅灰至深褐。油页岩含有两种有机质；一种为沥青，可溶于有机溶剂，其相对含量很少，约占有机质的百分之几；另一种为不溶于有机溶剂的高分子聚合物，称为油母。一般认为油母是一种具有三维结构的大分子聚合物的混合物。油母中的碳主要以脂肪族和环烷族结构存在,也有部分芳香族结构。油页岩的无机矿物质主要有石英、高岭土、粘土、云母、碳酸盐以及硫铁矿等；油页岩中无机矿物质的质量分数通常占50%〜85%,高于其有机质的含量。油页岩经加热干

2、憾（约500°C）后，所含油母分解生成页岩油、干馄气和页岩半焦；页岩油可作为燃料油，以可进一步加工制取汽、柴油和化学品。因此，合理利用我国油页岩资源可以在一定程度上绶解石油资源短缺现状。加速采用流化干憎技术的科研成果，实现产业化，对油页岩、煤、油砂的合理利用有重大意义。油页岩固体热载体法流化干憾炼油是指原料页岩与高温的固体热载体（页岩灰）在流化状态下，直接接触传热发生热解反应的过程。该技术用分散的固体热载体（页岩灰）加工处理粉粒状原料。由于粒子小、混合均匀、接触表血积大，可以达到较快的加热速度。且油质较轻，油产率高。木文提出的工艺研究是在中煤龙化哈尔滨煤化工有限公司（原

3、哈尔滨气化厂）页岩流化干憾中试装置上进行的。通过使用油泥屮的页岩油分离技术，以及公司研发的萃取剂，成功在解决了困扰固体热载体流化干憾页岩炼油技术油泥含量多，难以回收页岩油的瓶颈问题。页岩油流化干憾屮试介绍1・1装置概况页岩流化干惚中试装置加工能力：2吨油页岩/h；建设地点：黑龙江省依兰县中煤龙化化工公司试验原料：依兰油页岩，铝甄干馆法页岩油产率为10%装置主要组成：页岩破碎单元，流化干憾单元（干馆反应器，半焦燃烧器），冷凝回收单元，DGS控制系统。1.2流程简介大块页岩由鄂式破碎、柱磨粉碎成符合工艺要求的3mm以下粉末页岩。将分选合格的粉料输送到加料罐，两罐切换使用。加

4、料罐内的粉料通过加料机与反应器的混合罐，在混合罐内混合物迅速发生热解反应，混合粉料、反应油气、提升气（氮气、煤气或水蒸汽气）从混合罐上端进入反应器继续反应，油气经反应顶部旋风分离器，分离出页岩细粉后，进入冷凝回收系统。粉末页岩脱油后生成的半焦粉料，从反应器的底部靠重力通过输送风密和输送至燃烧器。被输送到燃烧器的粉末页岩半焦粉料，在燃烧器内流化燃烧半焦中的碳，燃烧需要的空气为主风机提供的压缩空气一即主风，主风通过燃烧器的下部主风分布板进入燃烧器的下部密相末层，与半焦粉料发生烧碳反应。半焦烧碳后生成的页岩灰，一部份排出装置，另一部份作为热载体，返回干馆反应器，为反应提供热量

5、，使页岩中的油母在480°C〜520°C范围内列解成为油气。为了控制燃烧器内的温度，烧碳过程产生的过剩热量需要取岀。该装置设置一台外取热器，将燃烧器中燃烧的部份粉料经过取热产生蒸汽，冷却后的粉料用空气提升返回燃烧器继续烧碳。在燃烧器中完全烧碳后的页岩灰经过排料冷却器冷却后产生蒸汽，冷却后的页岩灰温度小于200°C后，送入排料罐中，定期排放，装置车运出装置区。从反应顶部经旋风分离器排出的反应油气及提升气（氮气或蒸汽或煤气），进入水洗塔的油气入口（450°C〜500°C）,洗涤下来的重油和粉尘从水洗塔的底部排入油水分离罐进行沉降，在分离罐内分为3层，顶部为轻质页岩油，中部为

6、酚水、下部为重油和粉尘。油气（主要为提升气、干气、蒸汽、轻油）以气态形式从洗涤塔顶部排出，经油汽冷凝冷却器冷却至40°C左右后，至油水气三相分离罐分离不凝气、水、轻油。不凝气从油水气三相分离器顶部排至火炬（临时）；污水从油水气三相分离器底部排出，送入油水分离罐。油水分离罐内的循环洗涤水经泵抽出，送到水洗涤塔进行喷淋循环洗涤。2试验过程2004年10刀13口至2008年10刀15EI,共完成了总计13次试验及1次油泥分离试验,装置的油产率达到了铝甄含油率的90.15%,经冷凝回收系统并油泥处理后，获得油收率是铝甄含油率的82%。中试装置全工艺产油运行近3000小时。其中第

7、12次中试连续运行了186小时、笫13次屮试装置连续运行192小时，实现了连续稳定长周期运行的口的。试验结果与分析3.1试验条件脱油反应器和烧碳器的压力为0.Impel〜0,2mpa;反应器湿度480°C〜500°C、燃烧器温度650°C~750°C；页岩油进料量1吨/小时〜2吨/小时。3.2试验原料样品名称铝甄含油率/%水分％半焦产率/%气体+损失/%样品110.614.5980.054.75样品210.344.5780.174.92样品39.435.3880.734.46平均10.124.8480.314.753.3产品分析混合页岩油