国药监局饮片补充检验方法

《国药监局饮片补充检验方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、国家食品药品监督管理局稽查局食药监稽函【2012】200号中药材及中药饮片药品检验补充检验方法和检验项目批准件序号品种名称批准件编号1蒲黄20070072红花20070093胆南星20070104海金沙20070115细辛20070126穿山甲20070137五味了20070148朱砂（水飞）20080039血蝎200800410沉香200801711乌梅（炙乌梅）200900112桔梗（饮片）200900313大黄药材201000114口鲜皮（饮片）201000215黄柏（饮片）201000316黄连（饮片）201000417桔梗（饮片）20100051

2、8延胡索201000619猪苓（饮片）201000720西红花201100121青黛201100222人丁•牛黄201100323冬虫夏草201100424乳香201100525没药201100626阿胶201101227石斛饮片201102228菟丝子2011024蒲黄POLLENTYPHAE［检査］总灰分不得过15.0%（屮国药典2005年版一部附录IXK总灰分测定法）。金胺O⑴取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。取金胺0对照试剂适量，加70%乙醇制成每lml中含0.1mg的溶液，即得。照薄层色谱法

3、（中国笏典2005年版一部附录VIB）试验，取供试品溶液和对照品溶液各lOpl,分別点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一氨水（4：5：5：1）的下层溶液为展开剂，展开，収出，晾干，立即在可见光下检视。供试品色谱屮，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VID）测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）为流动相

4、；检测波长为484nmo理论板数按金橙II峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取金橙II对照试剂适量，加70%乙醇制成每lml约含60pg的溶液，即得。供试品溶液的制备取上述（1）项下的供试品溶液，即得。测定法取供试品溶液和对照詁溶液各10pl,注入液和色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱屮，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰,则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在21（）〜55（）mn波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。备注：必要时町采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议釆用乙m-0.05mol/

5、L醋酸鞍（35：65）流动相系统。红花HonghuaFLOSCARTHAMI［检查］金橙II（1）取本品粗粉2g,加70%乙醇20ml,超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。取金橙II对照试剂适量，加70%乙醇制成每lml中^O.lmg的溶液,作为对•照试剂溶液。照曲层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，取供试品溶液lOpL对照试剂溶液5pl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿・甲醇■冰乙酸（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可视光下检视。供试品色谱屮，在与对照试剂色谱相应的位査上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑

6、点，则采用下列高效液相色谱法验证。（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VID）测定。色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙睛-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值为3.0）（40：60）为流动相；检测波氏为484nmo理论板数按金橙II峰计算，应不低于2000。对照试剂溶液的制备取金橙II对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含60憾的溶液，即得。供试品溶液的制备取上述（1）项下的供试品溶液，即得。测定法取供试晶溶液和对照试剂溶液各10pl,注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色

7、谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间和同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210〜550nm波长范围的紫外■可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。备注：必要时可采用高效液相色谱■质谱联用方法验证。建议采用乙睛-0.05mol/L的醋酸钱溶液（35：65）流动相系统。五味子WuweiziPRUCTUSSCHISANDRAECHINENSIS［检查］胭脂红、赤鳏红、酸性红73（1）取本品2g（不粉碎）,加70%乙醇5ml,超声提取20分钟，离心（3000转/分钟）,取上清液作为供试品溶液。另取胭脂红、赤礴红和酸性红73对照

8、试剂适量，分别加70%乙醇溶解并制成每1ml含0.1mg的溶液作为