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1、沉香【补充检验】松香取本品粉末lg,加乙醇25ml,超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取松香酸、苏丹红IV、808猩红对照试剂适量，分别加乙醇制成每lml含松香酸lmg,含丹红IV、808猩红0.lmg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（屮国药典2015年版第一部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液各2u1和对照试剂溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，再以石油酉迷（60〜90°C）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0・1）展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，
2、在与苏丹红IV、808猩红对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；紫外灯（254nm）下检视，供试品色谱屮，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的laser荧光斑点。若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。苏丹红IV、808猩红照高效液相色谱法（中国跖典2015年版第一部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水（95:5）为流动相;检测波长为520nm.理论塔板数按苏丹红IV峰计算,应不低于2000o对照品试剂溶液制备取苏丹红IV、808猩红对照试剂适量，分别加乙醇
3、制成每lml约含40ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取【检查】（1）项下的供试品溶液，用微孔滤膜（0.45urn）滤过，取续滤液，即得。测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10U1,注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。苏丹红IV对照试剂色谱峰在350±lnm,517±lnm显示最大吸收；808狎红对照试剂色谱峰在518±lnm显示最大吸收。松香酸色谱条件与系统适用性试验以十八烷
4、基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.1%卬酸（75:25）为流动相；检测波长为241nm.理论塔板数按松香酸峰计算，应不低于4000o对照试剂溶液制备取松香酸对照试剂适量，加乙醇制成每lml约含松香酸100ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取【检查】（1）项下的供试品溶液lml,加乙醇稀释至10ml,用微孔滤膜（0・45uni）滤过，取续滤液，即得。测定法取供试品溶液和对照试剂溶液各10u1,注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱小，应不得出现与松香酸对照试剂色谱保留吋间相同的色谱峰。若岀现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检
5、测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。松香酸对照色谱峰在241±lnm显示最大吸收。大黄1.【检查】土大黄苜1.1.2.取本品粗粉0.lg,加入甲醇10ml,超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土大黄昔对照品适量，加甲醇制成每lml含0.lmg的溶液，作为对照品溶液（对照詁溶液应临用前现配制）。再取华北大黄（大黄伪品）参照物O.lg,同法制成参照物溶液，照薄层色谱法（中国药典2015年版第一部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5^1,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲酸-甲醇（30:5
6、:5:0.1:20）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱屮，在与对照詁色谱相应的位置上，应不得检出亮蓝的荧光斑点；与参照物色谱相比较，应不得显相同的总体色谱特征。冬虫夏草2.【检查】2.1.觅菜红、胭脂红、H落黄、亮蓝。2.1.1.薄层色谱法取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞，超声处理20分钟，离心，取上清液浓缩至51,作为供试品溶液。另取觅菜红、胭脂红、n落黄、亮蓝对照试剂，加甲醇制成每lrnlIp各含0.lmg的溶液，作为对照试剂溶液，照薄层色谱法（中国一药典2015年版第一部通则0502）试验，吸
7、取供试品溶液5〜10U1,对照试剂溶液各5ulo分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-止丁醇-乙醇-氨水-水（1:3:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得检出相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。2.1.2.高效液相色谱法照高效液相色谱法（屮国药典2015年版第一部通则0512）测定。2.1.2.1.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以0.05mol/l醋酸鞍为流动相B,按下表梯度进行洗脱。采用二极管阵列检测器，检测
8、波长：512nm检测觅菜红、胭脂红和日落黄，628nm检测亮蓝。理论塔板数按胭脂红峰计算，应不低于2000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0〜1510->2590-7515〜2025
