资源描述:
《镇静安神类中成药及保健食品中非法添加化学成分的快速筛查方法研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果镇静安神类中成药及保健食品中非法添加化学成分的快速筛查方法研究 [摘要]目的:建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的地西泮等14种化学成分的薄层色谱快速检测方法。方法:样品经甲醇提取后点于硅胶GF254薄层板上;以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8∶8∶3∶1)为展开剂,检测地西泮等10种苯并二氮杂卓类添加成分;以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺(6∶5∶4∶1)为展开剂,检测巴比妥等4种巴比妥类添加成分;展开后置紫外光灯(25nm)下检视。结果:在选定的色谱条件下
2、,14种化学成分能得到较好的分离。结论:本法快速、简便,可作为镇静安神类中成药及保健食品中非法添加地西泮等14种化学成分的快速筛查方法。 [关键词]镇静催眠药物;快速检测;TLC [中图分类号][文献标识码]A[文章编号]1674-4721(XX)07(b)-015-0 课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果 现代生活节奏加快,越来越多的人面临失眠的困扰,镇静安神类中成药及保健食品
3、的市场需求日益增长,某些不法厂商为了增强产品功效、牟取暴利,擅自在镇静安神类中成药及保健食品中非法添加化学药品,对消费者的身体健康造成极大威胁[1-3]。针对这种现象,我们采用薄层色谱法检测安神类保健品及中药制剂中违法添加的地西泮、艾司唑仑、硝西泮、氯硝西泮、奥沙西泮、三唑仑、阿普唑仑、氯氮卓、马来酸米达唑仑、劳拉西泮、巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠、苯巴比妥等14种镇静催眠化学成分,为食品、药品监管部门的打假行动提供一种操作简便的快速筛查方法。 1仪器与试药 仪器 939型全自动薄层制造器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)、薄层数码照相装置(德国卡马公司)。 1.试剂和材料 地
4、西泮等14种对照品均购自中国药品生物制品检定所;硅胶GF254薄层板为自制;甲醇、二氯甲烷、丙酮、甲苯、正庚烷、三乙胺等试剂均为分析纯;安神类中成药及保健食品为药监部门市场监管抽样。 方法与结果 TLC色谱系统Ⅰ(适用于地西泮等10种苯二氮卓类添加成分) 对照品溶液的制备分别精密称取地西泮、艾司唑仑、硝西泮、氯硝西泮、奥沙西泮、三唑仑、阿普唑仑、氯氮卓、马来酸米达唑仑、劳拉西泮对照品适量(约mg),置于10ml量瓶中,加甲醇适量,超声10课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定
5、实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果min使之溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得[4]。 供试品溶液的制备取供试品1次服用量(必要时研细),置于具塞锥形瓶中,加甲醇ml,超声提取10min,放冷至室温,摇匀,滤过,即得。 测定法吸取上述对照品溶液μl、供试品溶液10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8∶8∶3∶1)为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯25nm下检视[5]。 色谱系统Ⅱ(适用于巴比妥等4种巴比妥类添加成分) 对照品溶液的制备分别精密称取巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠、苯巴比
6、妥对照品适量(约10mg),置于ml量瓶中,加甲醇适量,超声10min使之溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得[6]。 供试品溶液的制备取项下供试品溶液,即得。 色谱条件吸取上述对照品溶液μl、供试品溶液10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺(6∶5∶4∶1)为展开剂,展开、取出、晾干,置紫外光灯(25nm)下检视[7]。色谱图见图2。 2.检测分析课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出
7、新见解,特别是博士生必须有创新性的成果 检测13个生产厂家19批次样品,发现其中4批样品中非法掺入氯硝西泮,2批样品中非法掺入硝西泮,各有1批样品中分别非法掺入劳拉西泮、氯氮卓、艾司唑仑。其中有一标示厂家的同一品种样品有的批次非法掺入氯硝西泮,有的批次非法掺入硝西泮;另一标示厂家的同一品种样品有的批次非法掺入氯硝西泮,有的批次非法掺入劳拉西泮。 讨论 薄层色谱法系统Ⅰ中10种苯二氮卓