中成药非法添加吲哚美辛的快速筛查方法研究

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1、中成药非法添加吲哚美辛的快速筛查方法研究廖瑜(东莞市食品药品检验所523109)【中图分类号】R965.1【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2013)05-0409-02【摘要】目的建立中成药非法添加吲哚美辛的快速筛查方法。方法采用化学反应法快速筛查，高效液相色谱法验证。结果收集样品34个，检出4个阳性样品，漏检率为0%,误检率为0%,正确率为100%0结论木方法操作简单、快速、灵敏高。【关键词】中成药吲哚美辛快速筛查StudiesonRapidDeterminationMethodofIndometacinAddingIllegallyinT

2、raditionalChineseMedicineLIAOYu(DongguanInstituteForFoodandDrugControl,Dongguan523109,China)【Abstract】Objective:ToestablishamethodforrapiddetectionoftheindometacinaddingillegallyintraditionalChinesemedicine.Methods:identificationbychemicalmethodsandtofurtherverifybyHPLC.Results:The

3、reare4positivesamplesdetectedbythismethodin34samples.Theresidualerrorrateis0%,theerrorrateis0%,thecorrectrateis100%.Conclusions:Themethodissimple,sensitiveandquickly.【Keywords】ChinesemedicinesIndometacinRapiddetection风湿病患者是一个庞大的群体。由于风湿病易复发及难以根治，很多患者选择副作用较低的中成药来进行治疗。然而由于中成药起效比较慢，于是一

4、些不法分子利用了人们急于见到疗效的心理，非法添加处方以外的化学药物，给人民群众的身体健康造成极大的威胁。吲噪美辛是其中一种被添加到抗风湿类中成药中的化学药物，木实验建立一种操作简便、快速，试剂廉价、环保的方法，用以快速筛查中成药中是否添加了吲哚美辛。1仪器与试药Waters515高效液相色谱仪，吲哚美辛对照品(中国药品生物制品检定所，批号100258-9602）;甲醇、乙腈（色谱纯）。2方法与结果2.1化学反应快速筛查2.1.1取样量：片剂和丸剂的包衣先用水洗去表层颜色，片剂研碎取半片、胶囊取半粒，丸剂研碎挑取细粉约0.3g。2.1.2供试品溶液的制备：取供

5、试品放入装有0.2%氢氧化钠溶液5ml的瓶中，盖紧，强力振摇约30秒，静置后取上清液约lml倒入装有2mol/L盐酸溶液3ml的瓶中，混匀后用针头式滤器过滤，取滤液2ml.2.1.3检验：在供试品溶液中加入5%三氯化铁溶液1滴，混匀，放置5分钟。2.1.4结果判断：5分钟后，如溶液变为红色至紫红色，或经0.45针头式滤器过滤后，滤膜显红色至红紫色，则可判断供试品中含奋吲哚美辛。如溶液经0.45针头式滤器过滤后，滤膜显其他颜色（一般为棕色或黄色），则可判断供试品中不含吲哚美辛。结果见图1。12图1阴性样品和阳性样品对比图注：1.阴性样品2.阳性样品2.1.5方

6、法验证2.1.5.1专属性试验取抗风湿镇痛类常用药物双氯芬酸钠、布洛芬、保泰松、吡罗昔康、氨基比林、醋酸泼尼松、氢化可的松、地塞米松、阿司匹林、萘普生、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚约5mg。用0.2%氢氧化钠溶液溶解成lmg/ml的溶液。分别取lml加入3ml2mol八盐酸溶液中，滴加5%三氯化铁溶液1滴，放置10分钟，用滤头过滤，滤膜显无色。均无与吲哚美辛相同的反应。表明本法专属性良好。2.1.5.2灵敏度试验取吲哚美辛对照品用0.2%氢氧化钠溶液配制成2mg/ml的溶液，精密取适量分别加入30批阴性供试品中，苏中片剂取半片，胶囊取半粒，丸剂取0.5g。照“2.

7、1”项下方法试验，结果最低检出限为片剂0.5mg/片，胶囊0.5mg/粒,丸剂lmg/g。吲哚美辛每次口服常用剂量为25mg,本法灵敏度高，足以满足快速筛查的要求。2.1.5.3耐用性试验取含吲哚美辛为0.5mg/片的自制阳性样品，由不同的人员在15〜6CTC不同反应条件下试验，结果均为阳性。表明本法耐用性良好。2.1.6结果评价用本方法筛査34批市售样品，结果检出4批阳性样品。经高效液相色谱法验证，漏检率为0%,误检率为0%，正确率为100%2.2高效液相色谱法2.2.1色谱条件［3］色谱柱：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;流动相：乙腈-0.1m

8、ol/L冰醋酸溶液(50:50)，流速:1.0ml&