川芎药材极性部分特征性指纹图谱研究

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1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果川芎药材极性部分特征性指纹图谱研究作者:彭红,付建武,周玉春,黄丽芸【摘要】目的研究川芎药材极性部分高效液相色谱(HPLC)指纹图谱测定方法。方法以阿魏酸为对照,采用EclipseXDB-C18(ODS-2,50mm×4.mm,μm)色谱柱,流动相为甲醇-1%醋酸梯度洗脱,流速ml/min,柱温25℃,检测波长29nm。结果共确定10个共有峰,其中7号峰为阿魏酸峰,为该指纹图谱的参照峰。供试品溶液的指纹图谱与对照指纹

2、图谱中的全部10个共有峰对应,且顺序一致。结论实验方法简单、准确,研究所得的川芎指纹图谱稳定性、重复性好,可作为川芎极性部分的特征性指纹图谱。【关键词】川芎;指纹图谱;高效液相色谱Abstract:ObjectiveTostudythedetectionmethodswithfingerprintchromatogramforpolarpartsofChuanxiongferulenolasthereferencesubstance,EclipseXDB-C18(ODS-2,50mm×,μm)wasusedasthechromatographicm

3、obilephasewasmethanoland1%HAC,thetempraturewas5℃,theflowratewasml/min,andthewavelengthTherewere10peaks,ofwhichtheseventhwastheferulenolpeak,thereferencetenpeaksalsoexistedinthesamplejustasinthe课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意

4、义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果referencesolution,whoseorderwascorresponded.ConclusionThemethodissimpleandaccuratewithgoodreproducibilityandstabilityandcanbeusedasthepolarcharacteristicfingerprintatlas.Keywords:ChuanxiongRhizome;Fingerprintchromatogram;HPLC川芎为伞形科植物川芎Lig

5、usticumchuanxiongHort.的干燥根茎,用于血淤气滞所致的月经不调、痛经闭经,肝郁气滞而致血行不畅的胸胁疼痛,风寒湿痹,跌打肿痛,头痛,风湿疼痛[1],近年来,临床常用于治疗冠心病、心绞痛,缺血性脑血管病等心血管疾病和妇科疾病。根据国家药品监督管理局在XX年颁发《中药注射液指纹图谱研究的技术要求(暂行)》(国药管注[XX]348号)[2],本实验运用指纹图谱相似度评价软件,对川芎药材进行了指纹图谱研究和比较研究。现报道如下。 1器材Agilent1200高效液相色谱仪(DAD检测器,VWD检测器);阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定

6、所,批号:-XX11);川芎药材(北京鹤元堂医药科技有限公司,批号:XX1003)经江西中医学院中药鉴定教研室褚小兰老师鉴定;甲醇为色谱纯,其他的均为分析纯。方法与结果课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果.1色谱条件谱柱为EclipseXDB-C18(ODS-2,50mm×,μm),流动相为甲醇-1%醋酸梯度洗脱(见表1),流速ml/min,

7、柱温5℃,以阿魏酸为对照品,检测波长29nm。表1梯度洗脱.对照品溶液的制备选取川芎药材中的主要成分之一阿魏酸为参照物,加甲醇定容使成每毫升含阿魏酸44μg的溶液,即得。.供试品溶液的制备精密称取川芎药材粉末g,置于具塞锥形瓶中,加体积分数为95%乙醇50ml,放置过夜,超声提取20min,过滤,挥干溶剂后加20ml水溶解,再分别以20,20,10ml醋酸乙酯萃取3次,合并萃取液,挥干,残渣加甲醇溶解并定容至10ml容量瓶中,经μm微孔滤膜过滤,即得。.精密度实验取同一批样品,连续进样测定5次,计算相似度在以上,精密度良好。结果见图1。.重复性实验

8、取同一批样品,制备供试品溶液5份,分别进样测定,计算相似度在以上,重复性良好。结果见图2。.稳定性实验取同一批样品,制备供

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