MIBK萃取分离铪钛影响因素研究

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1、MIBK萃取分离铪钛的影响因素研究许万祥1，张卜升2，王靖坤2，王治钧2（1.西安瑞鑫科金属材料有限责任公司，西安710016；2.西北有色金属研究院，西安710016）摘要：采用MIBK萃取剂在硫氰酸盐介质中对铪、钛进行萃取分离，考察水相NH4SCN浓度、水相酸度、有机相中HSCN预饱和浓度、相比、时间等对铪、钛分配比和分离系数的影响。结果表明，优化工艺为：NH4SCN浓度1.0mol/L、水相酸度1.0mol/L、有机相不经HSCN预饱和、相比1.5︰1、萃取时间7min。铪、钛分配比分别达到

2、18.20和0.16，铪、钛分离系数达到107。关键词：MIBK；铪；钛；萃取；分离doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2015.04.007中图分类号：TF841.4；TF823文献标志码：A文章编号：1007-7545（2015）07-0000-00SolventExtractionofHafniumfromThiocyanateMediumwithMIBKXUWan-xiang1,ZHANGBo-sheng2,WANGJing-kun2,WANGZhi-jun2（1.X

3、i'anRarealloysCo.,Ltd,Xi'an710016,China;2.NorthwestInstituteforNon-ferrousMetalResearch,Xi’an710016,China）Abstract:HafniumwassolventextractedfromthiocyanatemediumwithMIBKasextractant.Theeffectsofthiocyanateammoniaconcentrationandacidityinaqueousphase,

4、presaturationconcentrationofHSCNinorganicphase,phaseratio,andextractiondurationondistributionratioofhafniumandtitaniumwereinvestigated.Theresultsshowthatdistributionratioofhafniumandtitaniumis18.20and0.16respectivelywithseparationfactorofhafniumfromti

5、taniumof107undertheoptimumconditionsincludingthiocyanateammoniaconcentrationof1.0mol/Landaqueousphaseacidityof1.0mol/Linaqueousphase,presaturationconcentrationofHSCNinorganicphaseof0mol/L,phaseratioof1.5︰1,andextractiondurationof5min.Keywords:MIBK;haf

6、nium;titanium;extraction;separation铪是重要的战略物资，至今尚未发现单独的铪矿物，仅伴生于锆矿物和含钛、铪等高温合金的二次废料[1]中。有报道采用DIBK-P204和DIBK-TBP[2-3]分离锆、铪，而传统工艺选用MIBK-HSCN[4-7]萃取分离锆、铪，因铪的硫氰酸盐络合能力比锆大，铪优先被萃入有机相，锆留在水相，从而实现铪的提纯分离。Sundaramurthi等[8]在水杨酸介质中分别采用Aliquat336和TOA萃取分离铪、钛，该方法主要应用于铪、钛

7、离子的原子吸收及光谱分析；Gaud等[9]选用磷酸三辛脂萃取分离钛、铪，并应用于合金样品的分析。Reddy等[10]在酸性氯离子溶液中，以2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)为萃取剂，进行了锆、铪与钛、铝、铁等离子的分离试验研究，在酸度0.3~1.0mol/L、PC-88A浓度0.002mol/L、金属离子浓度0.001mol/L时，锆、铪萃取率为50%~60%，钛、铝、铁萃取率在5%以内。本文选用MIBK萃取剂在硫氰酸盐介质中对铪、钛进行萃取分离，主要考察水相NH4SCN浓度和酸

8、度、有机相中HSCN预饱和浓度、相比、时间等因素对铪、钛分配比及分离系数的影响。1试验1.1原料以水合氧化钛和水合氧化铪为原料，采用盐酸溶解，配制一定浓度和酸度的含钛、铪离子料液。1.2试验方法将定量体积的有机相和水相置于分液漏斗中，振荡萃取，静置分层。分别分析原料液和萃余液中铪、钛的质量浓度，用差减法计算有机相铪、钛的质量浓度，依次计算铪、钛的分配比及分离系数。1.3分析方法1.3.1水相和有机相的酸度测定水相和有机相中酸度的测定主要采用酸碱滴定法，以酚酞作指示剂，在水相或有机相