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时间:2017-12-08
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1、·70·中国有色冶金B卷研究开发篇·试验研究含钛高炉渣渣钛分离研究刘旭隆,肖庆,沈敏敏,孙菲,李心林,石晓燕,李秋菊(上海大学上海市现代冶金与材料制备重点实验室,上海200072)[摘要]对某钢厂高钛型高炉渣进行了渣钛分离研究,确定了以NaOH作为分离剂制取偏钛酸晶体粉末的工艺路线,实现了含钛高炉渣资源的有效利用。含钛高炉渣中的钛、硅、铝氧化物在高温下与NaOH发生发应,生成相应的含氧酸钠盐,经过水浸和酸洗即可得到偏钛酸结晶。实验表明,温度对分离效果的影响显著,当渣与分离剂之比为50:33、焙烧温度达1350℃时
2、,效果最佳,生成的偏钛酸量最大。[关键词]含钛高炉渣;分离剂;偏钛酸[中图分类号]TF841.3[文献标识码]A[文章编号]1672—6103(2013)06—0070—04高炉渣的20%~25%,水浸残渣中TiO含量≤U刖舌10%。钛及其合金具有重量轻、强度大、耐热、耐腐蚀本实验以攀钢高钛型高炉渣作为原料,利用碱等优良性能。含钛高炉渣是指冶炼钒钛磁铁矿产生性分离剂,通过焙烧、水浸和酸洗得到偏钛酸晶体,的高炉渣,一般由CaO、MgO、SiO、Al9,和TiO等组偏钛酸粉末加热分解便可得到纯度较高的TiO。成,其中
3、TiO,的含量为22%~26%,如果将这种渣l实验作为制取金红石、TiC1和钛白粉的原料,其TiO品1.1实验原料和仪器位太低;而作为普通高炉渣用于建筑材料等,TiO:的实验的主要原料为攀钢高钛型高炉渣,另有偏品位又太高,造成钛资源的浪费。攀钢每年排放钛酸晶种、5mol/L硫酸溶液。200~300万t的含钛高炉渣,炉渣堆积如山,不仅浪焙烧高炉渣与分离剂所用的装置为非标管式气费了资源,还污染了环境。因此,开展高钛高炉渣中氛炉,工作最高温度1750oC,如图1所示。其他仪钛资源回收利用的研究,具有十分重要的意义¨。器
4、有:JJ.1型精密定时电动搅拌器,78.1A型磁力加目前分离钛元素实现炉渣再利用的方法主要有热搅拌器,72F一6020型干燥箱。以下几种:碳(氮)化提钛、硫酸法提钛、制取硅钛复合合金、用作建筑材料制取硅钛复合合金、作为光催机装置化降解原料。尺国内对渣钛分离的研究较多,武汉科技大学开口管发的高钛型高炉渣等离子熔融还原制取钛硅合金技套管术--目前进展顺利,产品的应用研究、成套生产装棱备的开发将是产业化的关键所在;东北大学进行了含Ti高炉渣的氧化与钙钛矿结晶研究,昆明理发盘工大学进行了高钛型高炉渣直接选钛技术升级试验研
5、究;重庆大学周志明等人在1200~1300~C温度图1非标管式气氛炉范围内用NaOH处理攀枝花高钛型高炉渣然后用水1.2含钛高炉渣的矿相分析浸取产物进行渣钛分离”,该法NaOH的加入量为实验矿样取自攀钢高钛型高炉渣,其主要化学[作者简介]刘旭隆(1988一),男,山东省淄博市人,硕士研究生。元素采用x荧光光谱进行定性半定量分析(XRF),[收稿日期]2013—01一O9[修订日期]2013—09—05分析结果见表1。2013年l2月第6期刘旭隆等:含钛高炉渣渣钛分离研究·71·由表1可以看出,攀钢含钛高炉渣主要由
6、TiO,、高炉渣分离剂CaO、SiO:、A1O和MgO五种氧化物组成,其化学性质取决于这些占绝大比重氧化物的性质。这些氧化物可以分为三大类:①提供0一的碱性氧化物CaO;焙烧渣②吸收O转变为复合阴离子的酸性氧化物SiO,;③两性氧化物TiO、A10。根据氧化物中阳离子静电势的大小可以确定氧化物碱性的强弱次序:CaO含钛溶液残渣>MgO>TiO2>A1203>SiO2。偏钛酸晶种采用x射线衍射(设备型号:X’PertPRO,20为10~90。)确定含钛高炉渣相组成,结果如图2所示。从图中可以看出,含钛高炉渣中的主要
7、成分是镁和铝的尖晶相、富钛透辉石,其中钛以钛酸钙形式存在,同时还含有少量的四氧化三铁。三图3渣钛分离流程图残渣得到含钛溶液;向含钛溶液加入偏钛酸晶种,同时进行蒸发结晶,待晶体不再生成时在室温下冷却,一一.过串滤得到最初的偏钛酸晶体。由于偏钛酸晶体中可能存在铁酸钠等杂质,需要对其酸洗加以提纯。1.5二氧化钛的提取将得到的偏钛酸晶体研磨至100目,在马弗炉图2含钛高炉渣原料x射线衍射分析图煅烧制取二氧化钛,温度为700℃,煅烧时间为180min1.3渣钛高温共熔实验焙烧是整个渣钛分离流程中的第一步,决定了2实验结果与
8、分析钛与渣的分离效果,是整个流程的关键所在。渣钛2.1共熔渣的生成分离流程如图3所示。1号~3号三份高炉渣与分离剂NaOH混合均为使高钛型高炉渣与分离剂氢氧化钠充分接触匀后高温焙烧,最后得到共熔渣的重量分别为48g、反应,将高炉渣研磨至细微颗粒。分批将高炉渣放40g、38g。当温度低于1350℃时,共熔渣中生成的入铁研钵中研磨至100目,用电子天平称取150g研白色烟雾较
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