甲醇精馏岗位职能研讨论文-浅谈甲醇精馏部分指标优化控制

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1、浅谈甲醇精馏部分指标优化控制我们用焦炉煤气制甲醇的工艺中，选择铜基催化剂受合成压力、温度、气体成分等影响，在合成时会伴随一系列的副反应，使合成的粗甲醇中含有醚、酯、酸、烷烃等有机杂质，这些有机杂质会影响下游产品的质量，须采用精馏工艺脱出。1、精甲醇水溶性（浑浊度）的控制精甲醇的质量指标要求与水任意混合不显浑浊。当精甲醇中含有不溶于或难溶于水的有机杂质，加水后，这些杂质呈胶状微粒形式析出，从而出现浑浊现象。1.1影响精甲醇水溶性不合格有机杂质的来源影响精甲醇水溶性的有机杂质有两类。一类杂质来源于预塔塔顶初馏物中，当初馏物加水后，溶液分为油水两层，对上层油状物质组分分析发现，这些杂质的

2、沸点绝大多数比甲醇沸点高，它们之所以被带到塔顶，是由于与甲醇形成共沸物，共沸物的沸点比甲醇的沸点低，导致精馏中有机杂质浓度加大。另一类杂质的来源主要是预精馏塔的釜液——含水甲醇中，在对预精馏后甲醇废水中取样，常常能看到一层油状物质，它们不是共沸物，而是一些烷烃和高级醇类，这类物质沸点高，它们主要聚积在预塔底部及常压塔提馏段。1.2解决方法　　从工艺方面讲，减少粗甲醇有机杂质的产生是解决精甲醇水溶性不合格的根本原因。换句话说，水溶性的好坏关键在于甲醇生产工艺中副反应的进行程度及副产物的多少。61.2.1发现预塔初馏物中第一类杂质可采取以下措施　　适当加大萃取水（脱盐水）加入量。有资料

3、介绍：加入萃取水的量不超过入料量的20%，控制预精馏塔的预后甲醇密度为0.84～0.87g/ml左右（约含甲醇70%），但萃取水的加入量应视粗甲醇的质量适当调节。　　控制好预塔塔顶冷凝温度。严格按指标控制预精馏塔顶冷凝温度，并根据粗甲醇中，中、高沸点杂质的增加，及时调高冷凝温度，以利于杂质的清除。及时采出预精馏塔系统内初馏物。可以由操作工将上、下两个预塔冷凝器的冷凝液分开，下冷凝器控制稍高的冷却温度，其冷凝液进入预塔回流槽供预塔回流；上冷凝器的冷凝液是沸点与甲醇接近的杂质，可引入杂醇槽。1.2.2发现预精馏塔釜液中第二类杂质过多，可采取以下措施除了严格控制好预精馏塔的加水萃取结合控

4、制冷凝温度外，主要控制好常压精馏塔的操作，特别是精馏段内的灵敏板温度。可以避免重组分上升到塔顶，重组分上升，就可能将其带入精甲醇中，并且在提馏段6～14层板（根据取样分析决定）应坚持采出重组分——杂醇油馏分。对42～48层馏出口取样分析，加水混浊严重，或明显有油状物析出，也应适量馏出，有利于水溶性的提高。　　减少精甲醇采出量，加大控制预精馏塔回流比，必要时可短时全回流，以增大塔底水排放量。6利用甲醇系统大修期间用碱液热洗精馏塔。这样可以清洗常时间生产运行过程中，一些沉积在塔板边缘死角的重组分杂质。反复清洗，最后再用清水漂洗塔板直到排放出的液油杂质含量合格。2精甲醇游离酸的控制精甲醇

5、的酸度是衡量精甲醇产品质量等级的重要指标之一，我国工业甲醇质量标准中规定：优等品酸度(以HCOOH计)≤15ppm，一等品酸度≤30ppm，合格品酸度≤50ppm。2.1甲醇中酸的来源在甲醇合成过程中，伴随一定的副反应，当合成气的水分含量高时，易发生如下反应：CO+H20=HCOOH在合成过程中还可能发生如下副反应：2CO+2H2=CH3CO0HCH30H+CO=CH3COOH另外，粗甲醇中有些组分(如甲酸甲酯、甲酸乙酯等)在高温环境中和有热碱NaOH存在下会发生水解，生成甲酸和乙酸。在精馏过程中甲酸、乙酸以及其他酸性物质在预塔中未能彻底的脱除是造成精甲醇酸度高的根本原因。因此，精

6、甲醇的酸度控制实质上就是如何脱除、消除这些酸性物质。2.2精甲醇酸度的控制方法2.2.1预塔pH的控制6为了脱除粗甲醇中的酸性物质，避免其腐蚀塔内件和降低精甲醇的酸度，从预塔入料处加入一定浓度的NaOH溶液，对甲酸、乙酸进行中和。碱液的加入量过多会导致精馏后的精甲醇产品碱度超标，增加产品损失；过低会导致产品的酸度超标。碱液的加入量根据预塔底部pH来决定。预塔底部的pH一般控制在7--9。为使预塔后甲醇呈弱碱性，我们pH严格控制在7.5-8之间（一是在指标范围内；二是节约使用NaOH溶液，降低生产成本）。操作中增加了pH的分析频次，确保pH控制稳定。2.2.2预塔不凝气温度的控制在精

7、馏流程中，预塔的主要作用是脱除二甲醚、甲醛、胺类、乙醛、酯类等轻组分(相同压力下的沸点较甲醇的沸点低)。预塔不凝气温度的高低决定着轻组分的脱除效果，继而影响到精甲醇的酸度。如果预塔不凝气的温度控制太低，有些酸性物质就难以脱除干净。而不凝气温度过高则物料损失较大，并且排出的不凝气易造成大气或环境污染。根据甲醇合成催化剂使用的不同阶段，将预塔不凝气温度也逐步提高，以利于杂质的有效脱除，又能减少甲醇蒸汽的损失。2.2.3常压塔侧线采出量的控制粗甲醇中的部分重组分溶于水易发生