程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量实验报告(共6篇)

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划程序升温毛细管色谱法分析白酒中若干微量成分的含量实验报告(共6篇)　　专业分析实验白酒成分分析　　——气相色谱-质谱联用方法　　一、实验目的　　1.了解白酒的成分组成和分析检测的意义。　　2.了解气相色谱-质谱联用仪的基本组成及原理；　　3.掌握利用气相色谱-质谱联用仪对白酒成分进行定性分析的基本操作。　　二、实验原理　　白酒中主要成分是乙醇和水，其余微量成分包括有机酸、高级醇、酯类、醛类、多元醇、酚类和其他芳香族化合物。白酒中微量成分虽然很少，却决定着酒的香气、口味和风格，

2、构成了白酒的不同典型性。在白酒的分析中，气相色谱-质谱联用法高灵敏度、高分离度，并且简便、快速、准确，故已广泛用作白酒中各种成分分析的检测方法。　　气相色谱-质谱联用方法是先将样品通过气相分离组分，然后进入质谱仪，可以分别检测各个组分的结构信息，质谱就是用来进行结构分析的，通过对碎片离子峰的分析，推测出化合物的结构。适合食品、白酒、天然产物、药物、氨基酸、农残、食品中有机物及有毒有害物质的定量、定性分析。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利

3、开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　GC-MS主要由三部分组成：色谱部分、质谱部分和数据处理系统。色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括有柱箱、汽化室和载气系统，也带有分流/不分流进样系统，程序升温系统、压力、流量自动控制系统等，一般不再有色谱检测器，而是利用质谱仪作为色谱的检测器。在色谱部分，混合样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。质谱部分一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统等部分组成。　　三、仪器和样品　　7890A-5975B气相色谱质谱联用仪、DB-WAX毛细管色谱柱，均为美国Agilen

4、t公司产品。　　未知酒样。　　四、实验条件　　色谱条件：进样口温度为230℃，载气He；恒流/min，分流比20：1，进样量1μL；采用程序升温：初始温度50℃，保持2min，以8℃/min升至230℃。　　质谱条件：离子源温度为230℃，电离方式为EI，电子能量为70eV，扫描质量范围是20～500amu，溶剂延迟3min。　　五、实验步骤　　1、开机　　(1)检查质谱放空阀门是否关闭，毛细管柱是否接好；目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺

5、利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　(2)打开He钢瓶控制阀，设置分压阀压力为~；　　(3)依次启动计算机、7890A气相色谱、5975B质谱的电源，等待仪器自检完毕；　　(4)在计算机桌面上，双击“5975BGCMS”图标，工作站自动与GC-MS仪器通讯，进入工作站界面；　　(5)从“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”，在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“启动真空”，观察涡轮泵运行状态。　　2、调谐　　在仪器至少开机2个小时后方可进行调谐。在调谐界面，单击“调谐”菜单，选择“自动调谐”，打印并分析结果，调谐正常方可进行实验。　　3、数据采集方法编辑　　气

6、相色谱条件设定：进样口和进样参数，色谱柱、柱温、载气流量、分流比等，质谱条件：电离方式、电离电位、溶剂延迟时间、离子源温度、扫描方式及参数等。　　4、运行方法　　设定数据保存路径、文件名、样品编号等信息后，运行方法。　　5、数据分析　　分析色谱图及质谱图。标准质谱图谱库的检索，推测化合物的结构，分析白酒成份。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　6、数据分析报告　　打印百分比报告、谱图

7、检索报告。　　7、关机　　从工作站“视图”菜单中选择“调谐和真空控制”，在调谐和真空控制界面的“真空”菜单里选择“放空”，观察涡轮泵运行状态。等到涡轮泵转速降至0percent，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，方可退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源，最后关掉载气。　　六、结果与分析　　请根据所得到的总离子流图、百分比报告以及谱图检索报告，确定白酒中的各种成分。　　程序升温毛细管色谱法　　分析白酒中微量成分的含量　　一、目的要求