正溴丁烷的合成实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划正溴丁烷的合成实验报告　　实验一1-溴丁烷的制备　　计划学时：5学时　　一、实验目的：　　1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；　　2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。　　二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：　　【反应式】　　主反应：　　NaBr+H2SO4　　n-C4H9OH+HBr　　可能的副反应：　　HBr+NaHSO4n-C4H9Br+H2O　　CH3CH2CH2CH2OH　　2CH3CH2CH2CH

2、2OH　　2HBr+H2SO4CH2CH2CH=CH2+H2O(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2+SO2+2H2O　　三、主要原料、产品和副产物的物理常数目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　【试剂】　　正丁醇，10g溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙　　四、实验装置：图1　　五、实验步骤：　　1、投料　　在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，

3、混合均匀并冷至室温后，再依次加入正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。　　2、以电热套为热源，按图1安装回流装置。　　3、加热回流　　在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。　　4、分离粗产物　　待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。。见【注释】　　5、洗涤粗产物　　将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤。有机相依次用10ml的水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥

4、形瓶，直到液体清亮为止。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　6、收集产物　　将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。　　六、实验注意事项：　　1、投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。　　2、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。　　3、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。　　4、干燥剂用量合理。　　七、思考题：　　—溴丁烷

5、制备实验为什么用回流反应装置？　　—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？　　—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？　　4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？　　—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？　　—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？　　7.在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？习题：目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战

6、略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　1、实验报告2、【思考题】　　预习：正丁醚的制备　　思考题答案：　　1.此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。　　2.因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。　　3.减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。　　4.有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大

7、的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。　　5.除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。　　6.可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。　　7.硫酸浓度太高：　　(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公