正溴丁烷论文

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1、常州工程职业技术学院题目：合成目标化合物的结构确证（2013届）系别：制药与生物工程技术系项目名称：正溴丁烷的结构确证指导教师：叶爱英班级：工分1131学生姓名：李海娟起讫日期：2013年9月—2013年10月7摘要对正溴丁烷的合成研究，以溴化钠、正丁醇和浓硫酸加热制备,分析讨论了温度，时间等对产率的影响。通过物理方法对物质进行初步结构确证，用红外鉴定结构，进行最后确证。关键词：正溴丁烷合成结构确证影响因素7目录第1章前言11.1关于正溴丁烷11.2正溴丁烷的合成11.3正溴丁烷得的应用11.3.1用作溶剂及有机合成时的烷基化剂及

2、中间体11.3.2合成新型的有机阳离子11.3.3用作医药原料11.3.4半导体中间原料21.3.5有机合成原料21.3.6.染料原料、可制备功能性色素的原料2第2章方案设计32.1.实验原理32.1.1合成32.1.2纯化32.1.3结构确证32.2仪器和试剂32.3方案步骤32.3.1合成32.3.2纯化42.3.3结构确证4第3章结果与讨论53.1结果53.2影响因素讨论53.1.1催化剂浓硫酸的量对反应的影响53.1.2回流时间对反应的影响53.1.3实验所得5第4章展望6参考文献77第1章前言1.1关于正溴丁烷构造简式（

3、结构式）：分子式为C4H9Br，分子量为137.03，是一种无色透明的液体。它的物理化学性质有以下几点：含量≥98%密度，1.270-1.277，折光率：1.4385-1.4395，PH值：6-7，沸程（95%）：98-103℃。易溶于醇和醚。它的熔点为-112℃，沸点为101.6℃1.2正溴丁烷的合成在其传统的制备方法是用溴化钠、浓硫酸和正丁醇作为原料来合成[1-5]。在反应中，硫酸既是反应的催化剂，又是制取溴化氢的反应物。但溴化氢具有一定的还原性，硫酸的浓度高时能将其氧化；另外硫酸也有强脱水性，其浓度过高时，会使正丁醇生成烯、

4、醚，直至碳化，故文献中对溴化钠、浓硫酸、正丁醇以及水采用了大致相同的物料配比，在该配比下，副产物极微。以目前的合成方法，产率最高仅能达到80%；粗产物中含有大量未反应的正丁醇而必须用浓硫酸洗涤除去，浪费了大量的试剂。控制试剂比例，多量硫酸催化合成正溴丁烷以溴化钠、正丁醇和浓硫酸加热制备,虞春妹等[1]研究正丁醇0.1mol、溴化钠0.25mol、57.0%-62.0%的硫酸用量为180g时，回流反应1h，正溴丁醇的产率为97.5%。1.3正溴丁烷得的应用1.3.1用作溶剂及有机合成时的烷基化剂及中间体杨兆磊等[2]研究发现钙基膨润

5、土钠化后，负载一定量KF，烧制得KF/膨润土催化剂。以正溴丁烷与乙酰乙酸的烷基化反应为探针反应，考察催化剂制备条件及反应工艺条件对收率的影响。1.3.2合成新型的有机阳离子二丁基-董文龙[3]研究发现利用正溴丁烷和4,4’-联吡啶合成新型的有机阳离子---1,1’-4,4’联吡啶（DPT.Br2），有机阳离子又和金属盐CdBr2组装成结构新颖的单核超分子化合物CdBr2（DPT）。1.3.3用作医药原料由正溴丁烷为原料之一合成的丁溴东莨菪碱”可用于肠、胃溃疡、胃炎、十二指肠炎、胆石症等,用于乙氧萘青霉素钠的原料。71.3.4半导体

6、中间原料［4］用于盘状液晶中间体单羟基苯合成。1.3.5有机合成原料［5］用于皂用的茉莉、橙花、古龙型等。可作为增甜和花香剂，常与甲基萘基甲酮、邻氨基苯甲酸甲酯、橙叶油等共用。与芳樟醇和其酯类、松油醇和其酯类、苯乙酸异丁酯、少量十一内酯等能很好协调混合。如与甲位戊基桂醛等沸点稍高的香料共用时效果更好。1.3.6.染料原料、可制备功能性色素的原料舒学军等[6]研究了苯乙炔聚合物发光材料中间体4-丁氧基苯酚的合成。在氢氧化钠存在的条件下对苯二酚与正溴丁烷60-65℃反应3h条件下合成4-丁氧基苯酚，产率达到90%以上。7第2章方案设计

7、2.1.实验原理2.1.1合成2.1.2纯化用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度分离混合物利2.1.3结构确证用物理常数来测定，初步确定物质结构，用红外鉴定结构2.2仪器和试剂仪器：阿贝折光仪红外吸收光谱仪电热套试剂：浓硫酸AR溴化钠AR正丁醇AR碳酸氢钠AR2.3方案步骤2.3.1合成在圆底烧瓶内加入20ml水，29ml浓硫酸，15g正丁醇，25g溴化钠，加入沸石，用回流装置回流一小时，冷却，改用蒸馏装置蒸出粗产品（注意事项：1、加料顺序不能颠到。2、小火加热避免副反应，烧瓶距离石棉网有4-5厘米高度。3、反应为非均相反应，应不停

8、搅拌装置。4、干燥应充分彻底，以便蒸馏时前馏分少。）72.3.2纯化注：1.根据实际粗产品对溶剂进行调整，溶剂是待分离溶液的三分之一量。2.干燥应充分吸收，以便蒸馏前馏分少。3.硫酸洗涤要尽量分尽硫酸。2.3.3结构确证2.3.3.1折射率测定用蒸