材料化学专业实验无水三氯化铬的制备及含量测定的思考题答案

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料化学专业实验无水三氯化铬的制备及含量测定的思考题答案　　实验十无水三氯化铬的制备及含量测定　　一、实验目的　　1、学习无水卤化物的一般合成方法　　2、掌握无水三氯化铬的制备方法及管式炉的使用技能。　　3、掌握无水三氯化铬的程度方法　　二、实验原理　　1、无水三氯化铬的制备原理　　制备无水卤化物的方法很多。本实验是用氧化物氯化法制备无水三氯化铬。用无水Cr2O3与卤化剂CCl4在氮气保护下，加热到650℃以上，使CrCl3升华而制得。反应式如

2、下：Cr2O3(s)+3CCl4(g)══2CrCl3+3COCl2(g)　　由于生成的CrCl3在高温下能与氧气发生氧化还原反应，所以必须在惰性气氛中进行，反应过程中产生少量极毒的光气COCl2，因此本实验必须在良好的通风条件下进行。　　2、无水三氯化铬的含量测定原理　　在碱性条件下，三价铬能够被过氧化氢氧化为六价铬，然后调节溶液呈强酸性，使铬酸根转变为重铬酸根，再用间接碘量法测定。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目

3、的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　三、实验仪器与试剂　　1．仪器　　成套无水三氯化铬制备的装置、蒸发皿。　　2．试剂　　高纯氮、四氯化碳(CP)、重铬酸铵(CP)、Na2O2、2mol/LH2SO4、碘化钾、淀粉溶液、标准硫代硫酸钠溶液、　　四、实验步骤　　1．无水三氯化铬的制备　　Cr2O3的制备　　称取2．5g(NH4)2Cr2O7，堆放在干燥的蒸发皿中。将玻璃棒的一端加热后引发(NH4)2Cr2O7分解，直至全部橙红色的(NH4)2Cr2O7变成深绿色的Cr2O3粉末。产物冷却后，移入烧杯中，用去离子水洗涤所得C

4、r2O3至洗出液为无色，以除去可溶性杂质。将洗净的Cr2O3转移到蒸发皿内，放人烘箱，在110℃左右烘干4～6h，冷却后装瓶待用。　　无水CrCl3的制备　　实验装置如图31．2所示。由于实验中反应物与产物有毒性，故除氮气钢瓶外，其他设备都应安装在通风橱内或至少应将反应排出的废气经废气吸收瓶后再经通风橱或实验台上的通风罩排出室外。具体步骤如下。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务

5、技能及个人素质的培训计划　　eqoac(○,1)1把1．5gCr2O3小心地放在石英管的中部并铺开，然后将石英管置人管式炉中，使Cr2O3所在的部位处于管式炉的高温区。石英管两端塞上配玻璃管的橡皮塞，其一端与盛有CCl4的三颈烧瓶相连，作为进气口，另一端则是废气排出口。用温度控制器控制工作温度650℃。由于反应产生的气体对热电偶有腐蚀作用，故热电偶不应置于作为反应室的石英管内。一切准备结束，即可开始升温。　　eqoac(○,2)2三颈烧瓶中装入150mLCCl4，用电热套加热CCl4。当管式炉内温度升至400℃以后，可开始加热CCl4，同时向三颈

6、烧瓶通人氮气，使CCl4蒸气经氮气载人反应室进行反应。CCl4加热的温度控制在50～60℃之间，氮气的流量维持在0．2L／min。　　eqoac(○,3)3反应进行2h后(在石英管出口端出现了CrCl3升华物)，停止加热CCl4，切断加热管式炉的电源，继续通人氮气。待反应室温度降至近室温时，关闭N2钢瓶，拔出石英管两头橡皮塞，取出石英管。将产物收集到蒸发皿中，清理瓷管内部，干燥，然后将瓷管插入管式炉，并在两端塞上橡皮塞。连接三颈烧瓶的两支橡皮管应用螺旋夹夹住，待用。　　2．无水三氯化铬的含量测定　　准确称取固体样品3克，置于100ml烧杯中，加水温溶

7、后定容于250ml容量瓶中。移取25ml于250ml碘量瓶中，加热至沸，慢慢加入1克Na2O2，待溶液由绿色转变成黄色后，再加水至100ml，充分加热煮沸，冷却后用2mol/LH2SO4目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　中和至刚呈橙红色再过量20ml，然后按碘量法测定。　　五、注意事项　　1、此法所得到的无水三氯化铬，是经升华后的纯净产品，为紫色鳞片

8、状的晶体，不溶于水，也不潮解。当产物中含有Cr(1I)化合物(如CrCl2)杂质