含铬废液的实验室处理和铬含量的测定

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1、含铬废液的实验室处理和铬含量的测定一：实验目的1：学习水样中铬的处理方法2：综合学习加热、移液管的使用、标准溶液的配制、酸碱滴定、固液分离、减压抽滤及用分光光度计测六价铬的方法二：实验原理1:采用铁氧体法除去废液中的铬。铁氧体是指在含铬废液中加入过量的硫酸亚铁溶液，使六价铬被二价铁还原成三价铬。调节溶液pH值，使Cr3+、Fe3+、Fe2+转化为氢氧化物沉淀。然后加入过氧化氢，将部分二价铁转化成三价铁，使Cr3+、Fe3+、Fe2+成适当比例，并以Fe(OH)2、Fe(OH)3、Gr(OH)3形式沉淀共同析出，沉淀物经脱水

2、后，可得组成类似Fe3O4·XH2O的磁性氧化物，即铁氧体。其中部分三价铁可被三价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。反应方程式为：含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。用该方法处理废液既环保又利用了废物。处理后的废液中的六价铬可与二苯碳酰肼（DPCI）在酸性条件下作用产生红紫色配合物来检验结果。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中残留的六价铬的含量。2:处理后废液中铬含量的测定，一般以二苯碳酰二肼作显色剂，在酸

3、性介质条件下与六价铬生成红紫色配合物。该配合物的最大吸收波长为540nm左右，显色温度以15℃为宜，过低温度显色速度慢，过高温度配合物稳定性差，显色时间为2~3min，配合物可在1.5h内稳定，根据颜色深浅进行比色，即可测定废液中六价铬的含量。三：实验用品1：仪器电磁铁、722分光光度计、台式天平、电子天平、50ml容量瓶8个、25ml移液管、吸量管、250ml锥形瓶、酒精灯、温度计（100℃）、漏斗、蒸发皿、比色皿2：试剂①显色剂0.5g二苯碳酰二肼加入50ml95﹪的乙醇溶液。待溶解后再加入200ml10﹪硫酸溶液，摇

4、匀。该物质很不稳定，见光易分解，应储与棕色瓶中，先用现配。②重铬酸钾基准试剂重铬酸钾基准试剂在（102±2）℃下干燥（16±2）h，置于干燥器中冷却③铬标准储备液（0.100mg·ml-1）电子天平准确称取重铬酸钾0.2829g于小烧杯中，溶解后转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬0.100mg·ml-1标准溶液④铬标准工作液（1.00ugml-1）准确移取5ml储备液于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，制成含六价铬1.0ugml-1标准溶液⑤含铬废水1.45g/LH2SO4(3mol/L

5、),FeSO4·7H2O,H2O2,NaOH（6mol·ml-1）四：实验内容㈠含铬废液的处理量取100ml含铬废水，置于250ml烧杯中，根据含铬1.45g/L换算成CrO3的质量，再按CrO3：FeSO4：7H2O=1:16的质量比算出所需FeSO4·7H2O的质量3.154mg，用台式天平称出FeSO4·7H2O的质量3.154mg，加到含铬废水中，不断搅拌，待晶体溶解后，逐滴加入H2SO4(3mol/L)并不断搅拌，直至溶液的pH值为1~2，此时溶液显亮绿色。逐滴加入NaOH(6mol/L)溶液，调节溶液的pH值到

6、约为8。然后将溶液加热至70℃左右，在不断搅拌下滴加6~10滴3%H2O2溶液。充分冷却静置，使所形成的氢氧化物沉淀沉降。采用倾斜法对上面的溶液进行过滤，滤液进入干净干燥的烧杯中，沉淀用去离子水洗涤数次，然后将沉淀物转移至蒸发皿中，用小火加热,蒸发至干。待冷却后将沉淀均匀地摊在干净的白纸上，另用纸将磁铁紧紧裹住，然后与沉淀物接触，检验沉淀物的磁性。㈡处理后水质的检验①重铬酸钾标准曲线的绘制用吸量管分别移取重铬酸钾溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ml各置于50ml容量瓶中，然后每一只

7、容量瓶中加入约30ml去离子水和2.5ml二苯碳酰二肼溶液，最后用去离子水稀释到刻度，摇匀，让其静置10min。以试剂空白为参比溶液，在540nm波长处测量溶液的吸光度A，绘制曲线。②处理后水样中六价铬的含量往容量瓶中加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，然后取上面处理后的滤液10.00ml加入50ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，静置10min。然后用同样的方法在540nm处测出其吸光度。③根据测定的吸光度，在标准曲线上查出相对应的六价铬的毫克数，再用下面的公式算出每升废液试样中的含量。六价铬含量=c×1000/V（mg/L

8、）式中c—在标准曲线上查到的六价铬的浓度，mg/LV—所取含铬废液试样的体积，mL注意事项：1：本测定方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定2：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。扩展：1：钡盐沉淀法仅限于含六价铬废水