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时间:2017-11-08
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1、实验室含铬废液的处理一、实验目的(1)了解含铬废液的类型及处理原理和方法。(2)掌握还原一沉淀法处理含铬废液及光度法测定水中六价铬的方法。二、实验原理化学实验室中含铬废液的主要来源是铬及其化合物的性质实验、重铬酸钾测定亚铁盐的含量等实验,主要含有Cr3十、Fe3+及少量Cr2睇一、二苯胺磺酸钠指示剂等。研究表明,六价铬的毒性比三价铬的毒性高100倍,对土壤、农作物、水生生物均有危害,含铬废液在土壤中积累会导致土壤板结、农作物减产。六价铬还可通过呼吸道、消化道、皮肤与黏膜侵入人体导致胃肠疾病、贫血等。国
2、家对各类水中铬的排放标准有明确规定:生活饮用水中Cr(7I)含量不得超过0.05nag·L~,地表水中Cr(V1)含量不得超过0.1mg·L~,工业污水中Cr(V1)和总铬的最高允许排放量分别为0.5mg·r1、1.5mg·L-1,超过该值则必须处理,而且不允许以稀释方法代替化学与物理处理。还原一沉淀法是目前应用较为广泛的处理高浓度含铬废液的方法。基本原理是:在酸性条件下向含铬废液中加入适量还原剂,将六价铬还原成Cr3+,再加入生石灰或NaOH,使Cr3+生成Cr(OH)。沉淀,达到降低溶液中铬离子浓
3、度的目的。可作为还原剂的物质有s02、FeS04、Na2S03、NaHSO。、Fe等。还原一沉淀法处理含铬废液投资小、运行费用低、处理效果好,得到的Fe(OH)s和Cr(OH)s可经脱水制成铸石,可用于生产微晶玻璃,Cr(OH)。还可用来回收金属铬或配成镀件用的抛光膏,同时还原一沉淀法具有操作管理简便的优点,因而得到广泛应用。除还原一沉淀法以外,处理含铬废液的方法还有钡盐沉淀法、铁氧体法、阴离子交换树脂法、生物治理法、黄原酸酯法、光催化法等方法。本实验采用还原一沉淀法。反应式如下:cr2o;一+3HS
4、O;-+5H+——2cr3++3soi~+4H2oCr3++30H一一Cr(OH)3士Cr3++30H一——Cr(OH)3士Fe3++30H一——Fe(0H)3‘沉淀分离后,回收Cr(OH)。沉淀用于循环制备重铬酸钾。溶液用二苯碳酰二肼(DPCI)光度法测定六价铬含量。在酸性介质中Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,Cr(VI)浓度越大,颜色越深。该化合物A一一540nm,e一2.6×104~4.17X104L·moll·cm~。本方法适用于地表水和工业废液中六价铬含量的测定。三、仪器和试剂
5、1)仪器50mL容量瓶,移液管(1mL、5mL、10mL),分光光度计。2)试剂NaHSOa,20%NaOH,3mol·L—H2SO,,1.0mg·L-1Cr(Ⅵ)标准溶液,2g·L一1二苯碳酰二肼的丙酮溶液。四、实验步骤1.含铬废液中Cr(VI)含量的测定(1)绘制标准曲线。取7个50mL容量瓶,编号,用移液管准确移取1.含铬废液中Cr(VI)含量的测定(1)绘制标准曲线。取7个50mL容量瓶,编号,用移液管准确移取0.00mL、1.00mL、2.00溶液于容量瓶中,用水稀释至约40mL,加人2.0
6、0mL3tool·L_1H2s04和2·00mLDPCI,定容,摇匀。放置5min后,以试剂空白为参比,用1cm比色皿,于540nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。(2)测定样品中Cr(Ⅵ)NN。用移液管准确移取2.00mL含Cr(Ⅵ)废液于50mL容量瓶中,按上述方法测其吸光度,从工作曲线上查出废液中Cr(Ⅵ)的含量。2.处理含铬废液取150mL含铬废液,用3mol·L~H2S04调节pH≤3.0,加入理论量1.3倍的NaHS03,搅拌并适当加热,使反应充分。用20%NaOH溶液调节pH一8~9,搅
7、拌反应20~30Inin,过滤,将滤纸上的固体用少量水全部冲洗到回收瓶中,弃去滤纸。将滤液调至近中性,加热煮沸,稍冷后加一小匙活性炭,煮沸1min,冷却、过滤,得处理液。3.测定处理后溶液中Cr(Ⅵ)含量用移液管准确移取10.oomL处理液于50mL容量瓶中,按上述方法测其吸光度,从标准曲线上查出废液中Or(Ⅵ)含量。尤及'从怀惟删线工宜田J及嘏中brkVl,’商里。五、思考题(1)如何测定含铬废液及处理后溶液中Cr(1lI、VI)的总量?(2)进行金属离子沉淀时,如果pH过高或过低,对处理效果有什么
8、影响?
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