1-1 食品营养强化剂 植物甲萘醌 标准文本（征求意见稿）.docx

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1、GBxxxx—xxxxxxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布2010-06-01实施2010-××-××发布食品安全国家标准食品营养强化剂植物甲萘醌（维生素K1）（征求意见稿）ⅠGBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品营养强化剂植物甲萘醌（维生素K1）1范围本标准适用于以甲萘醌和植物醇（包括天然植物醇和异植物醇）为原料，经化学合成而制得的食品营养强化剂植物甲萘醌（维生素K1）。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称2-甲基-3-（3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯基）-1

2、,4-萘二酮的反式和顺式异构体的混合物。2.2分子式C31H46O22.3结构式2.4相对分子质量450.71（按2016年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目指标检验方法色泽黄色至橙色取适量试样均匀置于清洁、干燥的白瓷盘或透明烧杯中，在自然光下，观察其色泽和状态，嗅其气味。气味无嗅或几乎无嗅状态粘稠液体，澄清3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标7GBxxxx—xxxx项目指标检验方法植物甲萘醌含量，w/%总植物甲萘醌97.0~103.0附录A.3顺式植物甲萘醌≤1

3、8.0附录A.3紫外吸光度比值（A254nm/A249nm）0.70~0.75附录A.4折光率，1.525~1.528GB/T614甲萘醌，w/%≤0.2附录A.5铅（以Pb计）/（mg/kg）≤2.0GB5009.12重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤20GB5009.74砷（以As计）/（mg/kg）≤2.0GB5009.11溶剂残留（正己烷）/（mg/kg）≤50GB5009.262注：商品化的植物甲萘醌产品应以符合本标准的植物甲萘醌为原料，添加工艺所必需的食品原料和/或食品添加剂作为辅料，其质量、范围和使用量应符合相应

4、的食品安全国家标准。7GBxxxx—xxxx附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，除特别说明，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水及以上试验用水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长士2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般样品溶液的吸光度读数，以在0.3〜0.7之间为宜。A.2鉴别试验A.2.1显色反应A.

5、2.1.1试剂和材料A.2.1.1.1甲醇：分析纯。A.2.1.1.2氢氧化钾：分析纯。A.2.1.1.35%氢氧化钾-甲醇溶液：称取5g氢氧化钾，置于烧杯中，加100mL甲醇使其溶解，密闭避光放置过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色应重新配置。A.2.1.2分析步骤取试样1滴，加10mL甲醇，加1mL5%氢氧化钾-甲醇溶液，振摇，溶液应显绿色。置热水浴中应显深紫色，随后变为红棕色。A.2.2红外吸收色谱采用ATR法或者膜法，按照GB/T6040进行试验，试样的红外光谱应与对照的图谱一致（对照图谱见附录B）。A.2.3紫外吸收峰

6、A.2.3.1试剂和材料A.2.3.1.1异辛烷：分析纯。A.2.3.2仪器和设备A.2.3.2.1紫外分光光度计。A.2.3.2.2电子天平，精度0.0001g。A.2.3.3试样溶液的制备称取0.025g（精确至0.0001g）试样，用异辛烷溶解并定容至50mL，摇匀。吸取溶液1mL，用异辛烷溶解并定容至50mL，摇匀，作为试样溶液备用。A.2.3.4分析步骤将试样溶液（A.2.3.3）注入1cm石英比色皿，以异辛烷为空白测定以下波长处的吸光度，在243nm、249nm、261nm与270nm的波长处有最大吸收，在228nm

7、、246nm、254nm与266nm的波长处应有最小吸收。A.3植物甲萘醌及其顺式异构体含量的测定7GBxxxx—xxxxA.3.1试剂和材料A.3.1.1正己烷：色谱纯。A.3.1.2正戊醇：分析纯。A.3.1.3苯甲酸胆甾酯：含量≥96%。A.3.1.4植物甲萘醌（维生素K1）(C31H46O2,CAS号:84-80-0)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。A.3.2仪器和设备A.3.2.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或其他等效检测器。A.3.2.2色谱柱：25cm×4.6mm的含有5μm-10μm

8、的多孔二氧化硅微粒填料的色谱柱，或其它等效色谱柱。A.3.2.3参考色谱条件A.3.2.3.1检测器波长：254nm。A.3.2.3.2流动相：正己烷：正戊醇=2000∶2.5。A.3.2.3.3流速：1.0mL/min。A.3.2.3.4进样量：10μL。A.