资源描述：
《防腐食品锡的检测方法 俄罗斯26935-86国标》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、防腐食品锡的检测方法26935—86国标该标准适用于肉罐头，晒干，熏制等方法保存的食品，植物肉，果蔬类，奶类，鱼类食品和饮料，定量包装的马口铁铁筒罐头，并确定用比色法测定锡。方法主要以测定锡与苯芴酮的配价化合物颜色强度为基础测定锡。1.采样及样品的准备1.1对于各种具体产品采样方法及试验的准备应该在标准—技术文件中作出了规定。2.仪器,材料,试剂按24104国标,2级精确度,最大称重量为200g,容许的称量误差为±0.01g的实验室通用天平。按24104国标,3级精确度,最大称重量为1Kg,容许的称量误差为±0.1g的
2、实验室通用天平。按标准技术文件，实验室带有光密度值读数装置和滤光器λmax=(440±5)nm光电比色计或用于测定可视光谱的分光光度计。水浴锅。按28498国标,工业用玻璃温度计，其测定范围从0-50℃，容许的测量误差为±1℃。测时器容许的测量误差为±1分钟。按14919国标,或其它商标的家用电炉。化学支架。按25336国标,В-25-38ХС,В-36-50ХС,В-100-150ХС型漏斗。容积25ml，单位值（刻分度值）为0.1ml的滴定管（量管）。按1770国标,2-50-2，2-100-2，2-1000-2型
3、量度烧瓶。容积为1，2，5和10ml的刻度移液管。按21400国标,玻璃棒。按25336国标,В-1-50ТХС,В-1-100ТХС,В-1-250ТХС,В-1-600ТХС,В-1-1000ТХС型空玻璃杯。按1770国标,1-25或3-25，1-250或3-250，1-500或3-500型量筒。红色石芯试纸或2,4—二硝基苯酚，在乙醇中的溶液为1g/L。无尘过滤器。按6709国标,蒸馏水。按10929国标,过氧化氢。栎精（酸），在乙醇中的溶液为2.0g/L，经滤纸过滤。按3118，х.ч或ч.д.а国标,盐酸，
4、浓缩的且溶液为83g/L（8%）。按4328，х.ч或ч.д.а国标,氢氧化钠，溶液为200g/L或按3760，ч.д.а国标,氨水。按2433，х.ч或ч.д.а国标,氯化钠，饱合溶液。ч.д.а标准，金属锡。按18300或按5962国标，乙醇。按6344，х.ч或ч.д.а国标,硫脲，溶液为100g/L。允许使用具有技术性能,不次于国产同类品的进口设备，器皿和试剂。3.试验的准备工作3.1含量为0.1mg/ml的锡的基础溶液的制备。将0.1g金属锡放在容积为50ml的玻璃杯中称量,误差不超过±0.001g,加入2m
5、l过氧化氢和10ml的浓盐酸,在电炉上文火加热，加入40ml浓盐酸，移置到容积为1000ml的量度烧瓶中。用蒸馏水使烧瓶中溶液的容量达到标定刻度。锡的基础溶液保存不超过2个月。3.2消化3.2.1采用湿法消化，按26929国标进行。3.2.2同样准备校核样品,同对样品进行消化,加入的试剂以同样的顺序加入同样的容量。33.3制备比较溶液，校核溶液并建立刻度表。3.3.1为了制备比较溶液，将25ml锡的基础溶液按3.1所示,加入到容积为100ml的量度烧瓶中，用蒸馏水使烧瓶中溶液的容量达到标定刻度，并搅拌，在使用前制备。在
6、每ml溶液中含25ug锡。3.3.2往容积为50ml的量度烧瓶中按3.3.1中所示,放入0.4、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml溶液，相对应含量为10、25、50、75、100和125ug锡。向每一个烧瓶中加入1ml的氯化钠溶液。3.3.3用蒸馏水使烧瓶中的溶液容量达到10ml,依次加入5ml的盐酸溶液和10ml浓度83g/L硫脲溶液。搅拌烧瓶内容物。往每一个烧瓶中加入5ml苯芴酮溶液，用乙醇使溶液容量几乎接近标定刻度，搅拌并在水浴锅上放置（20±5）分钟。恒温后用乙醇使烧瓶中的溶液容量达到标定刻度并搅拌。3
7、.3.4校核溶液的制备相同于比较溶液，不加锡溶液。3.3.5光电比色计用λmax=(440±5)nm滤光器在22mm比色皿测定比较溶液相对于校核溶液的光密度。用分光光度计在波长为437nm时，用10mm比色皿。如果比色皿中加入溶液时形成气泡，放置比色皿至气泡完全消失，之后测量光度。3.2.6建立刻度表，将加入到比较溶液中的锡的质量以ug为单位置于X轴（横坐标轴），Y轴（纵坐标轴）为相应光密度。3.3.7如按3.3.1—3.3.4制备溶液，液体的量只能用移液管或量管量定。如果更换苯芴酮，硫脲或盐酸则重复制备比较溶液，校核
8、溶液并建立刻度表。4.进行试验4.1将5ml的等分试样的消化物置于容积为50ml的量度烧瓶中.从量管中以0.1ml的数量滴入氢氧化钠或氨水溶液加入到量度烧瓶中,用石芯试纸或2,4硝基苯酚溶液测试使其小心地中和。,如果使用石芯试纸测试，中和作用颜色由红变兰，如使用2,4硝基苯酚则至出现鲜艳的黄色。用于确定中和作用消耗的碱的量。接下来
