gbt 7731. ×—××××钨铁 铋含量的测定碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（送审稿）

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1、GB中华人民共和国国家标准GB/T7731.×—××××钨铁铋含量的测定碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrotungsten―Determinationofantimonycontent―Tetraethylrhodaminephotometriemethodandinductivelycoupledplasma－atomicemissionspectrometry（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布11GB/T7731.×—××××前言本部分是对GB/T7731.9-1987《钨

2、铁化学分析方法碘化铋光度法测定铋量》的修订。本部分规定了碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个测定钨铁中铋含量的分析方法。本部分自实施之日起，代替GB/T7731.9-1987《钨铁化学分析方法碘化铋光度法测定铋量》。本部分与GB/T7731.9-1987《钨铁化学分析方法碘化铋光度法测定铋量》的主要变化如下：——增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法；——采用标准文本格式进行了文字修订。本部分由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人：郑海东、刘冰、张云鹏、高玉敏。本部分所代替标准的历次版本发布

3、情况为：——GB/T7731.9-1987。11GB/T7731.×—××××钨铁铋含量的测定碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的铋量。本标准适用于钨铁中铋含量的测定，包括碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。测定范围（质量分数）：碘化铋光度法为0.01%～0.06%；电感耦合等离子体原子发射光谱法为0.01%～0.

4、15%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：碘化铋光度法3.1原理试料以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒白烟，在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢，使铋与铜、锡等共沉淀，再以硫化钾处理，使铋与铜、锡等分离。灼烧氧化物，以硝酸溶解，在硫酸高铁铵存在下，以氢氧化铵将铋共沉淀分离出来，

5、用硫酸溶解，加入碘化钾和次磷酸钠使铋发色，测定其水溶液的吸光度。低量铋以异戊醇萃取，测定有机相的吸光度。3.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1酒石酸，固体。3.2.2氢氟酸，ρ1.12g／mL。3.2.3硝酸，1+1。113.2.4硫酸，1+1。3.2.5硫酸，1+100。3.2.6氢氧化铵，1+1。3.2.7硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶液，0.2%。3.2.8硫化氢。3.2.9次磷酸钠溶液，25%。3.2.10碘化钾溶液，10%。3.2.11硫酸高铁铵溶液，10g/L，称取1g硫酸高铁铵[Fe2

6、（SO4）3（NH4）2SO4·24H2O]，以水溶解，稀释100mL。3.2.12硫化钾溶液，将氢氧化钾溶液（10%）通入硫化氢，使其饱和，再加入三倍的氢氧化钾溶液（10%）。3.2.13硫化钾洗涤液，以水将硫化钾溶液（3.2.12）稀释10倍。3.2.14酒石酸洗涤液，10g/L，将1g酒石酸溶解于已通硫化氢（3.2.8）饱和的lOOmL硫酸(1+100)中。。3.2.15异戊醇。3.2.16铋标准溶液：3.2.16.1称取0.1000g铋(纯度99.5%以上)溶解于10mL硝酸中（3.2.3），加入10mL硫酸（3.2.4），加热至冒硫酸白烟，冷却，移入1

7、000mL容量瓶中，以硫酸（3.2.5）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铋100.0µg。3.2.16.2移取10.00mL铋标准溶液（3.2.16.1），以硫酸（3.2.5）准确稀释10倍。此溶液1mL含铋10.0µg。3.3取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。试料应通过0.088mm筛孔。3.4分析步骤3.4.1试料量称取2.00g试料，精确至0.0001g。3.4.2空白试验随同试料进行空白试验。3.4.3测定3.4.3.1试料溶液的制备将试料(3.4.1)置于11铂皿中，盖上盖，加入10mL硝酸（3.2.3），滴加氢氟酸（3.2.2）分解试料。加

8、入10mL硫酸（3.2.