gbt 7731. ×—××××钨铁 锑含量的测定 罗丹明b光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

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1、GB中华人民共和国国家标准GB/T7731.×—××××钨铁锑含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrotungsten―Determinationofantimonycontent―Tetraethylrhodaminephotometriemethodandinductivelycoupledplasma－atomicemissionspectrometry（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T7731.×—××××前言本部分是对GB/T7731.8-1987《钨铁化学分析方法罗丹明B光度法测定锑

2、量》的修订。本部分规定了罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个测定钨铁中锑含量的分析方法。本部分自实施之日起，代替GB/T7731.8-1987《钨铁化学分析方法罗丹明B光度法测定锑量》。本部分与GB/T7731.8-1987《钨铁化学分析方法罗丹明B光度法测定锑量》的主要变化如下：——增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法；——采用标准文本格式进行了文字修订。本部分由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。本部分主要起草人：郑海东、刘冰、张云鹏、高玉敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T7731.8-1987。GB/T773

3、1.×—××××钨铁锑含量的测定罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的锑量。本标准适用于钨铁中锑含量的测定，包括罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。测定范围（质量分数）：罗丹明B光度法为0.01%～0.06%；电感耦合等离子体原子发射光谱法为0.01%～0.15%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注有日

4、期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：罗丹明B光度法3.1原理试料以过氧化钠熔融，用水浸出，在含酒石酸的硫酸酸性溶液中，通入硫化氢使锑与铜、砷共沉淀，进行分离，沉淀以硝酸和硫酸处理，加入硫酸锰和高锰酸钾使锑与二氧化锰共沉淀，过滤分离，沉淀以硫酸和过氧化氢溶解，加硫酸铈使锑氧化后，以异丙醚萃取，加罗丹明B，使锑发色测量其吸光度。3.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的

5、试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1过氧化钠，固体。3.2.2无水碳酸钠，固体。3.2.3酒石酸，固体。3.2.4盐酸，ρ1.19g／mL。3.2.5盐酸，1+1。3.2.6硝酸，ρ1.42g／mL。3.2.7硝酸，1+1。3.2.8硫酸，ρ1.84g／mL。3.2.9硫酸，1+1。3.2.10硫酸，1+2。3.2.11硫酸一过氧化氢混合液，由lOOmL硫酸(1+6)和2mL过氧化氢混合配制而成。3.2.12氢氧化铵，ρ0.90g／mL。3.2.13硫化氢。3.2.14高锰酸钾溶液，3％。3.2.15硫酸锰溶液，500g/L，称取50g硫酸锰(MnSO4·4～7H20)以水稀释至lOOm

6、L。3.2.16硫酸铈溶液，30g/L，称取3g硫酸铈[Ce(SO4)2·nH20]溶解于lOOmL硫酸(1+35)中。3.2.17硫酸铜溶液，0.2％。3.2.18酒石酸洗液，10g/L，将1g酒石酸溶解于已通硫化氢（3.2.13）饱和的lOOmL硫酸(1+100)中。3.2.19罗丹明B溶液，0.2g/L，称取0.02g罗丹明B(C28H31ClN203)，溶解于lOOmL硫酸(1+35)中，此溶液在使用时，加热至80℃左右，冷却后再使用。3.2.20异丙醚(C6H14O)。3.2.21锑标准溶液：3.2.21.1称取0.2743g酒石酸锑钾(KSbOC406·1/2H2O)，以水溶解，移

7、于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑100.0µg。3.2.21.2移取5.00mL锑标准溶液（3.2.21.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含锑5.0µg。3.3取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。试料应通过0.088mm筛孔。3.4分析步骤3.4.1试料量称取2.00g试料，精确至0.0001g。3.4.2空白试验随同试料进行空白试