gbt 7731. ×—××××钨铁 砷含量的测定 钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（送审稿）

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1、GB中华人民共和国国家标准GB/T7731.×—××××钨铁砷含量的测定钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferrotungsten―Determinationofarseniccontent―Molybdenumbluephotometriemethodandinductivelycoupledplasma－atomicemissionspectrometry（送审稿）××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T7731.×—××××前言本部分是

2、对GB/T7731.6-1987《钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定砷量》的修订。本部分规定了钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法两个测定钨铁中砷含量的分析方法。本部分自实施之日起，代替GB/T7731.6-1987《钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定砷量》。本部分与GB/T7731.6-1987《钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定砷量》的主要变化如下：——增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法；——采用标准文本格式进行了文字修订。本部分由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公

3、司。本部分主要起草人：郑海东、刘冰、张云鹏、高玉敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T7731.6-1987。GB/T7731.×—××××钨铁砷含量的测定钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中的砷量。本标准适用于钨铁中砷含量的测定，包括钼蓝光度法和电感耦合等离子

4、体原子发射光谱法。测定范围（质量分数）：钼蓝光度法为0.01%～0.10%；电感耦合等离子体原子发射光谱法为0.01%～0.20%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注有日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一：钼蓝光度法3.1原理试料以过氧化钠、碳酸钠熔融，浸出

5、后在含酒石酸的硫酸溶液中通入硫化氢使砷与铜、锡等共沉淀分离，用硝酸、硫酸溶解，氧化后以氢氧化钠中和．以硫酸调节溶液酸度，加钼酸铵和硫酸肼反应生成钼蓝，测量其吸光度。3.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1过氧化钠，固体。3.2.2碳酸钠，无水。3.2.3酒石酸，固体。3.2.4硝酸，ρ1.42g／mL。3.2.5硝酸，1+1。3.2.6硫酸，ρ1.84g／mL。3.2.7硫酸，1+1。3.2.8硫酸，1+10。3.2.9氢氧化铵，ρ0.90g／mL。

6、3.2.10氢氧化铵，1+1。3.2.11硫化氢。3.2.12氢氧化钠溶液，15％。3.2.13高锰酸钾溶液，0.5％。3.2.14钼酸铵溶液，1％，称取1g钼酸铵以水溶解并稀释至lOOmL。3.2.15酒石酸洗涤液，10g/L，将1g酒石酸溶解于已通硫化氢（3.2.11）饱和的lOOmL硫酸(1+100)中。3.2.16硫酸肼溶液，1％。3.2.17砷标准溶液：3.2.17.1称取0.1320g三氧化二砷于20mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠(5％)，加热溶解后，冷却至室温，移于1000mL容量瓶中，以水稀释

7、至刻度，混匀。此溶液1mL含砷100.0µg。3.2.17.2移取20.00mL砷标准溶液（3.2.17.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含砷20.0µg。3.2.18酚酞溶液，1g/L，称取0.1g酚酞溶解于50mL无水乙醇中，以水稀释至lOOmL。3.3取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。试料应通过0.088mm筛孔。3.4分析步骤3.4.1试料量称取2.00g试料，精确至0.0001g。3.4.2空白试验随同试料进行空白试验。3.4.3测定3.4.3.1将试料(3.4

8、.1)置于30mL镍坩埚中，加7g过氧化钠(3.2.1)和1g碳酸钠(3.2.2)充分混匀，加盖。先于低温加热再移于高温约750℃熔融3～5min，摇动坩埚使试料熔融，稍冷后，浸于250mL塑料烧杯中，洗净坩埚及盖，并取出。以硫酸(3.2.7)酸化并过量5mL，加入10g酒石酸(3.2.3)，将溶液转入500mL烧杯中，以水稀释至约300mL。3.4.3.2将溶液以氢氧化铵(3.2.9)中和再过量1