呋喃甲酸重结晶,实验总结

《呋喃甲酸重结晶,实验总结》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划呋喃甲酸重结晶,实验总结　　苏州大学化学化工学院课程教案　　[实验名称]呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备　　[教学目标]学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加深对　　Cannizzaro反应的认识；掌握分液漏斗的使用，掌握萃取、重结晶和熔点测　　定等操作。　　[教学重点]Cannizzaro反应原理和特点。　　[教学难点]Cannizzaro反应原理和特点，萃取和重结晶的正确操作。　　[教学方法]启发式，讨论法，归纳法，演示法　　[教学过程]　　[引言

2、]　　【实验内容】呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备。　　【实验目的】学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加深对　　Cannizzaro反应的认识；　　掌握分液漏斗的使用，掌握萃取、重结晶和熔点测定等操作。　　[提问]本次实验原理是什么？目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　[讲述]Cannizzaro反应是指不含?-活泼氢的醛，在强碱存在　　下，进行自身的氧化还

3、原反应，一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原成醇。芳香醛是发生Cannizzaro反应最常见的类型，甲醛以及三取代的乙醛也发生此类反应。此外，芳香醛和甲醛之间也发生交叉Cannizzaro反应，甲醛总是被氧化，而芳香醛被还原。　　本实验以呋喃甲醛在浓氢氧化钠的作用下，发生歧化反应，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸。2CH2OH＋COONa　　+COOH　　[演示]【实验装置】　　蒸馏乙醚装置图　　乙醚除尽后，改在石棉网上加热蒸馏呋喃甲醇，此时要更换为空气冷凝管。　　[讲述]【投料】43％NaOH；糠醛；　　mp.-℃，bp.℃）。　　[讲述]【实验步骤】　　将盛有3mL43％的

4、氢氧化钠溶液的50mL小烧杯置于冰水浴中冷至约5℃[1]。不断搅拌下缓慢滴加新鲜的糠醛mL，保持反应液的温度在8-12℃之间。滴加约10min，完毕后再搅拌15min，得一黄色的浆状物。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　边搅拌边加水5mL至固体全溶[4]。分液，用25mL乙醚萃取3次，合并萃取液[5]。萃取液用无水MgSO4干燥。水浴蒸除尽乙醚，在石棉网上加热蒸馏呋喃

5、甲醇，收集169-172℃的馏分[6]。计算产率。乙醚萃取过的水层在搅拌下慢慢加入1:1盐酸约5-7mL，恰至pH=3[7]。冷却后抽滤，用少量冰水洗涤滤饼1次，抽干，收集粗产品。用适量热水重结晶，冷却，抽滤，干燥[10]，测熔点。　　分别计算产率[11]。纯呋喃甲醇为无色易流动液体，遇空气变为黑色，具有特殊的苦辣气味。mp.-31℃，bp.171℃，溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯等。纯呋喃甲酸又称β-呋喃羧酸，无色晶体，mp.133-134℃，bp.230-232℃。微溶于[8][9][2][3]　　冷水，溶于热水、乙醇和乙醚。　　【实验操作流程图】　　oC　　10mi

6、n　　分液　　oC馏分　　[讲述]【注释】　　[1]将小烧杯置于一个合适的大烧杯中，大烧杯中放置冰水。将温度计插入小烧杯中测量　　反应体系的温度，注意不能打翻小烧杯。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　[2]为防止搅拌棒被粘住，直接用温度计搅拌，但要避免水银球击打烧杯内壁，以防损坏　　温度计。糠醛需要新蒸馏的。　　[3]该反应为放热反应。控制糠醛的滴加速度约8-10滴/

7、次。温度过低会暂时抑制反应，　　一旦发生反应就会过于猛烈而使温度急剧上升，反应液成深红色，导致酸的量增多。若温度高于12℃，则温度极易升高而难以控制，也导致反应液颜色发红而酸多。　　[4]因呋喃甲醇溶于水，故而水不能加太多，会使醇损失。　　[5]若萃取时有固体析出，要补加适量水至全溶。乙醚萃取时不可用手捂住漏斗上部，以免乙醚挥发，要注意放空。萃取后的水层不能丢弃，留用。　　[6]用25mL的烧瓶分两次蒸馏，水浴加热，不能有明火。呋喃甲醇蒸馏时要换空气冷凝　　管，理论产量为g，学生制备产量1g左右。　　[7]盐酸要足够，保证pH