资源描述：
《二笨乙二酮的制备实验报告》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划二笨乙二酮的制备实验报告 二苯乙二酮的合成 [实验原理] 安息香可被温和的氧化剂醋酸铜氧化成α-二酮，铜盐本身被还原成亚铜盐。本实验改进后使用催化量的醋酸铜作为氧化剂，反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。 [反应式] 43 [试剂] 安息香，1g硝酸铵，2%醋酸铜，冰醋酸，95%乙醇 [实验步骤] 在50m
2、L圆底烧瓶中加入安息香、冰醋酸、1g粉状的硝酸铵和%硫酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓慢加热并时加摇荡。当反应物溶解后开始放出氮气，继续回流使反应完全。将反应混合物冷至50~60℃在搅拌下倾入10mL冰水中，析出二苯乙二酮结晶。抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为。若要得到纯品可用75%乙醇-水溶液重结晶，熔点94~96℃。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质
3、的培训计划 纯二苯乙二酮为黄色结晶熔点为95℃ [思考题] 1.有哪些氧化剂可以氧化安息香至二苯乙二酮，这些氧化剂有哪些优缺点？ 除了上述方法，常见的制备方法中用到的氧化剂还有如下几种： I．FeCl3其反应式为： H+23+2FeCl2+HCl2方法为：在100ml三口瓶中加入10ml冰乙酸、5ml水及gFeCl3?6H2O,装上回流冷凝管， 加热至沸，用磁力搅拌器搅拌。停止加热，待沸腾平息后，加入g安息香，继续加热回流1h。加入50ml水煮沸后，冷却反应液至室温，有黄色固体析出。抽滤，并用冷水洗涤固体3次。粗产品约克，产率约95%。其中加醋酸是为了防止氯化铁
4、水解，同时增强三价铁的氧化性，加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。 II.浓HNO3其反应式为： OOH+浓HNO3OO目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 方法为：将自制的安息香和mL浓硝酸加入圆底烧瓶中，混合均匀。泠凝管上端节一气体吸收装置，用稀碱吸收放出的氧化氮气体。在搅拌下于沸水浴中加热10~12min。加热过程中固体物逐渐溶解，并伴有油状物生成。冷却至室
5、温，自冷凝管顶端加入100mL冰冷的水，有黄色晶体析出。冰浴中冷却，使晶体析出完全。抽滤， 用冷水充分洗涤。粗产物可用乙醇重结晶，得黄色针状晶体约g。 此反应缺点是生成的二氧化氮对环境污染严重。 2.用反应方程式表示硫酸铜和硝酸铵在与安息香反应过程中的变化。 2++2+Cu先与安息香反应，自己还原为Cu，再被硝酸铵氧化成Cu，同时硝酸铵自身被氧化成亚硝酸胺，后者分解为氮气和水。 [拓展] 二苯乙二酮是合成药物苯妥英钠的中间体,亦可用于杀虫剂及紫外线固化树脂的光敏剂。我国300t/a左右。联苯酰一般通过二苯基乙醇酮(又名苯偶姻)的硝酸氧化法来制备。此法不但反应激烈,放
6、出大量氧化氮气体,危害健康,产生酸雨,而且反应后产生大量废酸,回收则增加成本,排放则污染环境。99年凌冈等人在辽宁化工上发表了一篇《空气氧化法制备二苯乙二酮》的文献，研究了空气氧化法制备二苯乙二酮，用CuSO4·5H2O作催化剂讨论了催化剂的加入量,以及温度、时间等因素对反应的影响,得出了最佳工艺条件,为中试放大提供了依据。本文合作研究了工艺路线的改进,,进行氧化制备联苯酰,减少了污染,且产率略有提高。 具体步骤是：目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场
7、安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 于烧瓶中加入结晶CuSO4·5H2O,吡啶和水,加热搅拌,加入苯偶姻,反应完毕后,分离产物,水洗、酸洗,再用乙醇重结晶,得联苯酰产物。反应母液边加热边通入空气数小时,分析其Cu2+含量,补加到一定浓度,再进行氧化反应。探究结论为：反应时间影响最大,其次是温度和水,最后是硫酸酮和吡淀的用量。最佳温度为92℃,时间是2.5h,水量为4g,CuSO4·5H2O的量为12g,吡啶的量为12g,此条件下产率为%。 二苯乙
