二苯基乙二酮的制备及薄层色谱预习报告及思考题

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1、实验一二苯基乙二酮的制备及薄层色谱一、实验目的1•学习安息香氧化制备Q—二酮的原理与方法。2.掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。3.学习薄层色谱法跟踪反应进程。二、基本原理（一）制备二苯基乙二酮的原理（二）薄层色谱的相关知识1•薄层色谱的原理薄层色谱（ThinLayerChromatography）常用“TLC”表示。其原理概括起来是：由于混合物屮的各个纟R分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时,发住无数次的吸附和解吸过程。吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分滞留在后。由于各组分具有不同的移动速率，

2、最终得以在固定和薄层上分离。2•薄层色谱常用的吸附剂（1）薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。（2）硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性或屮性物质的分离。（3）薄层色谱用的硅胶分类：硅胶H—不含粘合剂：硅胶G—含燉石膏粘合剂；硅胶HF254—含荧光物质，可在波长254nm紫外光卜•观察荧光；硅胶GF254-既含锻石膏又含荧光剂。（4）粘合剂：锻石膏（CaSO4・％H2O）、淀粉、竣甲基纤维索钠（CMC）加粘合剂的薄层板称为硬板，不加粘合剂的薄层板称为软板。3.薄层板的制备薄层板分为干板和湿板。薄层应尽量均匀而一几厚度（0.25〜

3、lmm）耍固定。否则，展开时溶剂前沿不齐，色谱结果页不易重复。湿板的制法有“平铺法”和“浸渍法”两种。常用的是一种简易平铺法：（1）铺板：取硅胶粉与0.5~1%的CMC水溶液在烧杯中调成糊状（不要用力过大、过快，以免产生气泡），迅速铺在清洁十燥的载玻片上，用玻璃棒将其涂满整块玻璃片，川手轻轻振摇玻璃片，使表面均匀平滑，放在水平台上，室温卜•晾干后进行活化。（2）活化：烘箱要慢慢升温,硅胶板一般在105~110°C恒温30min。4•点样通常将样品溶于低沸点溶剂（丙酮、甲醉、乙醇、氯仿、苯、乙瞇和四氯化碳等）配成1%溶液，用内径小于1mm.管口平

4、整的毛细管点样。点样前，在距薄层板底端约lcm处，用铅笔轻轻划一条横线，作为起始线。然后用毛细管吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起始线上。点样要轻，不可刺破薄层。（1）斑点宜径一般不超过2mmc（2）因溶液太稀，一次点样不够，如需重复点样，则应等前次点样的溶剂挥发后方可重点，以免样点过大，造成拖尾、扩散等现彖，影响分离效果。（3）若在同一块板上点多个样，样点间距应为1〜1.5cm。（4）点样结束待样点干燥后，方可进行展开。（5）样品太少吋，斑点不清楚，难以观察，但样品量太多时，易造成斑点过大，互相交义或拖尾，以致不容易分开。5•展开将选择

5、好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样站的薄层板放入层析缸中进行展开。使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3-5mm,但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端5〜l（）mm处）或各组分已明显分开时，取出薄层板，立即用铅笔划岀溶剂前沿的位置，找出各斑点。根据比移值（Rf）的不同对各组分进行鉴别。6.显色（1）直接观察：展开后，如果化合物本身冇颜色，就町直接观察它的斑点。（2）紫外灯卜-观察：很多有机物本身无色，可在紫外灯下观察有无荧光斑点，圈出斑点位置。（3）碘薰法：薄层

6、板的溶剂挥发后，放在含冇0.5g碘的密闭容器中。碘与展开后的冇机化合物可逆地结合，在数秒钟内化仑物斑点呈黄棕色。色谱板在展开缸内取出示，呈现的斑点在2〜3s内消失，因此，必须立即用铅笔标出化合物位置。（4）显色剂显色：一般的显色剂，还有腐蚀性的显色剂，如浓硫酸、浓盐酸、浓磷酸等。7.比移值的测定比移值（Rf）表示物质移动的相对距离，即展开后样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离Z比，常用分数表示。Rf值与化合物的结构、薄层板上的吸附剂、展开剂、显色方法和温度等因数冇关。但在上述条件固定的情况下，Rf值对每一种化合物來说是一个特定的数值。当两个

7、化合物具有相同的Rf值时，在未做进一步的分析之前不能确定它们是不是同一个化合物。在这种情况下，简单的方法是使用不同的溶剂或混合溶剂来作进一步的检验。濬剂前沿展开后样品斑」点样起始线溶质移动距离二。尸展开剂移动距离一7式中:a为溶质由点样中心到展开后溶质最高浓度中心的距离;b为有点样中心到展开剂前沿的距离。三、实验准备1•试剂：二苯基梵乙酮2.2g（0.01mol）,冰醋酸10ml,三氯化铁5.5g,70%乙醇。2•仪器：1（）（）讪三口烧瓶，球形冷凝管，锥形瓶，布氏漏斗，吸滤瓶，红外光谱仪，液和色谱仪，显微熔点测定仪。1•物理常数：名称Mm.p

8、.(°C)b.p.(°C)水溶性二苯基拜乙酮212.24134〜138194不溶于冷水，微溶于热水和乙酬二苯基乙二酮210.2394〜973470.5