水蒸气蒸馏法提取八角茴香油工艺参数的研究

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1、水蒸气蒸馏法提取八角茴香油工艺参数的研究于彩云1穆阿丽2杨在宾1*基金项目：公益性行业（农业）科研经费（201403047）收稿日期：2018-3-30作者简介：于彩云，女，1993年出生，硕士，动物营养与饲料科学通讯作者：杨在宾，男，1961年出生，教授，博士生导师，动物营养与饲料科学姜淑贞1（1山东农业大学动物科技学院，泰安271018；2青岛市饲料兽药检测站，青岛266000）摘要为研究水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳工艺参数。以八角茴香果实为原料，选取八角粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间进行4因素3水平的正交试验，比较各因素各水平下八角茴香油的提取率，测定茴香

2、油中反式茴香脑含量，计算提取量。研究结果表明影响八角茴香油提取率的主次因素为：蒸馏时间>粉碎粒度>料液比>浸泡时间，且不同粉碎粒度、料液比和蒸馏时间对八角茴香油提取率的影响差异显著（P<0.05）。影响八角茴香油中反式茴香脑含量的主次因素为：蒸馏时间>粉碎粒度>料液比>浸泡时间，不同的蒸馏时间极显著（P<0.01）影响八角茴香油中反式茴香脑含量。粉碎粒度和蒸馏时间对八角茴香油提取量的影响差异显著（P<0.05），不同的浸泡时间和料液比对八角茴香油提取量无显著影响（P>0.05）。以提取率和提取量为参数，水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳提取条件为:八角粉碎粒度40目，浸泡3

3、2h，料液比1:10，蒸馏3h。粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间均不同程度地影响八角茴香油的提取率、反式茴香脑含量和提取量。关键词八角茴香油水蒸气蒸馏法正交试验工艺参数提取率反式茴香脑提取量八角茴香油是从八角茴香的枝叶或果实中提取的天然的具有芳香气味的挥发油，主要含有反式茴香脑、草嵩脑和茴香醛等成分。因八角茴香油高效无毒害，含有多酚类和黄酮类物质，可用作天然饲料抗氧化剂、促生长剂等，在畜禽生产中应用价值较高[1]。近年来，天然植物抗氧化剂替代人工合成抗氧化剂在食品上的应用研究较为广泛，同时开发高效、无毒、安全的天然抗氧化剂，具有广阔的前景[2]。水蒸气蒸馏法提取的八角

4、茴香油香气更浓郁，且无残留和污染[3]。前人以出油率为参数，对水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的工艺参数研究报道较多，但是，从出油率、反式茴香脑含量和提取量三个方面综合评价工艺参数的研究鲜有报道。八角茴香油的质量与其中反式茴香脑的含量有关，它是导致八角茴香油芳香气味和抗氧化活性的主要成分[4]。因此，本试验采用水蒸气蒸馏法，以水为溶剂，研究粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间对八角茴香油提取率、提取的八角茴香油中反式茴香脑含量以及八角茴香油的提取量的影响，旨在优化水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的工艺参数，为其工业化生产提供理论基础。1材料和方法1.1试验设计为优化水蒸气蒸馏法提取八

5、角茴香油的工艺参数。选取风干八角茴香果实，通过粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间4个参数，选用L9（34）正交试验（表1），研究提取八角茴香油的工艺参数。每个组合重复3次试验，每次投放供试用八角2kg，收集八角茴香油，计算其提取率，测定反式茴香脑含量，计算提取量。通过提取率、反式茴香脑含量和提取量3个方面比较工艺性能。表1正交试验因素水平水平ABCD粉碎粒度，目浸泡时间，h料液比蒸馏时间，h140161:102260241:15330321:541.2提取条件和提取率测定：每个正交组合作为一个批次，采用水蒸气蒸馏法，水中蒸馏。每个批次用50L中药提取罐，八角茴香果实2k

6、g。提取过程釜底温度（96±3）℃，蒸汽流量（700±50）mL/h，蒸汽压力（0.025±0.01）MPa。每个批次对应相应的正交组合，进行提取，获得低浓度油水混合物，经分液漏斗浓缩、分离，获得八角茴香油。计算八角油提取率。测定反式茴香脑含量，计算提取量。八角茴香油提取率（%）=八角茴香油质量/八角质量八角茴香油提取量（g/kg）=八角茴香油提取率×反式茴香脑含量/101.1反式茴香脑测定：每个正交组，用气相色谱法测定。色谱条件：聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细血管柱（内径为0.24mm，柱长为50m，膜厚度为0.25μm）；色谱炉温度：70℃恒温1m

7、in，然后线性程序升温从70℃逐渐升温至220℃，速率2℃/min，最后在220℃恒温20min；进样口温度250℃，检测器温度250℃。检测器为氢火焰离子化检测器，载气为氦气，载气流速1mL/min，手动进样，进样量约0.2μL，分流比100:1[5]。采用面积归一化法，按GB/T11538-2006中10.4测定含量[6]。1.2数据统计和分析以各因素各水平下八角茴香油提取率、反式茴香脑含量和提取量的平均值作为评价指标。综合极差分析和方差分析结果，研究提取八角茴香油的最佳工艺参数。其中，极差（R）=该因素该水平的最大值-最