db51t 658-2007 猪肉中己烯雌酚残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱（lc-ms-ms）法

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1、NY××××—××××DB四川省质量技术监督局发布2007-05-01实施2007-03-17发布猪肉中己烯雌酚残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法Determinationofdiethylstilbestrolresiduesinmuscleofpigbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometryDB51/T658—2007四川省地方标准ICS：65.020.30备案号：1DB51/T658—2007目次前言II1范围12规范性引用文件13制样13.1样品

2、的制备13.2样品的保存14测定方法14.1方法提要或原理14.2试剂和材料14.3仪器和设备24.4测定步骤24.5结果计算和表述35检测方法灵敏度、准确度、精密度45.1灵敏度45.2准确度45.3精密度4附　录　A（资料性附录）己烯雌酚特征离子质量色谱图、特征离子质谱图5IDB51/T658—2007前言本标准按GB/T1.1—2000《标准的结构和编写规则》进行编制本标准附录是资料性附录本标准由四川省畜牧食品局提出并归口本标准由四川省质量技术监督局批准本标准起草单位：四川省兽药残留监控中心、四川省兽药监察所本标准主要起草人：谢青、彭莉、岳秀英、熊

3、浩山、官艳丽、王海波、吴晓岚IDB51/T658—2007猪肉中己烯雌酚残留检测方法－高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）法1　范围本标准规定了猪肉中已烯雌酚残留检测的制样和高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）测定方法。本标准适用于猪肉中己烯雌酚的残留量测定。检出限为0.5µg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用

4、于本标准。GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则(ISO/IECDirectives,Part3,1997,RulesforthestructureanddraftingofInternationalStandards,NEQ)GB/T6682-1992分析实验室用水规则和试验方法农牧发[2003]1号兽药残留试验技术规范（试行）3　制样3.1　样品的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试猪肉组织，绞碎并使之均匀，密封。3.2　样品的保存-20℃以下冰箱中贮存备用。4　测定方法4.1　方法提要或原理猪肉中的己烯雌酚用叔丁基甲基醚提

5、取，正己烷脱脂，OasisHLB固相萃取柱净化，氮气吹干。用高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4.2　试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2.1　己烯雌酚（DES）含己烯雌酚(C18H20O2)不得少于99%4.2.2　叔丁基甲基醚色谱纯4.2.3　乙腈色谱纯4.2.4　甲醇色谱纯4.2.5　正己烷4.2.6　氨水4.2.7　己烯雌酚标准贮备溶液取己烯雌酚标准品约10mg，精密称定，用甲醇溶解并稀释成浓度为1mg/mL的标准贮备液，置-20℃保存，保存期不超过1年。4.2.8　己烯雌酚

6、标准溶液准确量取己烯雌酚标准贮备溶液适量，用乙腈稀释成浓度为200ng/mL的标准溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超过1个月。4.2.9　WatersOasisTMHLB固相萃取柱或相当者500mg，6mL。临用前分别用3mL叔丁基甲基醚、3mL甲醇和3mL水预处理，保持柱体湿润。5DB51/T658—20071.1　仪器和设备1.1.1　液相色谱-串联质谱仪或相当者（配电喷雾离子源）1.1.2　天平感量0.01g1.1.3　分析天平感量0.00001g1.1.4　漩涡混合仪1.1.5　振荡器1.1.6　组织匀浆机1.1.7　冷冻离心机1.1.8　固相萃

7、取装置1.1.9　旋转蒸发仪1.1.10　氮吹仪1.1.11　微孔滤膜0.22µm1.1.12　离心管20mL、50mL1.2　测定步骤1.2.1　试料的制备试料的制备包括：——取绞碎后的供试样品,作为供试试料。——取绞碎后的空白样品,作为空白试料。——取绞碎后空白样品,添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。1.2.2　提取 取10000r/min匀浆1min的试料（5±0.05）g，置50mL离心管中，加叔丁基甲基醚15mL，涡旋1min，振荡10min，在-4℃以6000r/min离心10min，将上层清夜移至鸡心瓶中。再加叔丁基甲基醚15mL

8、同法操作，合并两次上清液，于45℃水浴中减压旋转蒸发至干。1.2.3　净化加80