《药物分析实验》word版

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1、药物分析实验2012年9月15目录实验一薄层色谱检查杂质(一)薄层板的制备(二)自制扑痛的杂质检查实验二阿司匹林片的分析实验三盐酸普鲁卡因注射液的分析实验四高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量实验五气色谱法测定酊剂中乙醇含量附录1~3药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录15实验一薄层色谱检查杂质一、目的1.了解药物杂质检查的意义。2.掌握薄层色谱检查杂质的原理和方法。3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)薄层板的制备1.羧甲基纤维素钠溶液的配制称取羧甲基纤维素钠1-2g备用。在带有搅拌子的烧

2、杯内加入200-400ml纯净水（加入水量为羧甲基纤维素钠称取量的200倍），在开启搅拌的情况下，将羧甲基纤维素钠缓慢均匀地撒到烧杯内的水中，不停搅拌，使羧甲基纤维素钠和水充分融合，加完后于搅拌下加热使羧甲基纤维素钠充分溶解，放凉，备用。2.硅胶板的制作取硅胶H或GF254约2g，以玻棒搅动下缓慢加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液适量调成粘度适当的糊状，取少许硅胶糊均匀涂布于玻璃板(5×15cm)上，置水平台上，在空气中晾干（阴干），待板上湿圈消失后再于110℃烘0.5-1小时，取出放置干燥器中备用。15(二)自制扑痛的杂质检查1

3、.展开系统预测取扑热息痛纯品少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，取干燥薄层板点样，以氯仿:丙酮:甲苯(大约比例13∶5∶2)展开，测定药物斑点Rf，调整丙酮加入量使Rf=0.7为佳，此时采用的即为合适展开剂。2.样品杂质观察取自制扑痛少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，点样，展开，灯下观察杂质情况（多少、斑点位置及明暗程度等）。3.杂质限度检测取自制扑痛少许，于5ml容量瓶中加丙酮适量使全部溶解，以丙酮稀释至刻度，即为样品液。精密量取样品液适量，采用不同规格容量瓶（3个）以丙酮稀释100、150或200倍，得参比液1、2或3。干

4、燥薄层板，同时取相同体积样品液和参比液点样，展开，灯下观察、比较，对比药物主斑点与杂质斑点。样品杂质斑点不深于参比液药物主斑点时即检得杂质限度。15实验二阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即

5、析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.

6、1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深。[含量测定]取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定

7、液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0—105.0％。15三、说明1．杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。2.为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O第二次滴定：四、思考题1.简述鉴别试验的原理。2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题?计算供试品中阿司匹

8、林的限量。3.含量测定时，为什么要作空白试验?空白试验的操作如何进行?为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇?4.你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果?15实验三盐酸普鲁卡因注射液的分析一、目的1.掌握用薄层层析法检查盐酸普鲁卡因注射液中对