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时间:2018-12-23
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1、第二章滴定分析法基础实训一分析天平的使用一、目的要求1.了解分析天平的构造。2.学习分析天平的基本操作和常用称量方法。3.培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。二、原理分析天平是一种常用的精密仪器,也是化学实验中最常用的仪器之一。常用分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平。根据试样的不同性质和分析工作的不同要求,可分别采用直接称样法(简称直接法)、指定质量(固定样)称样法和减量称样法(也称减量法)进行称量。1.直接称样法此法用于称量一物体的质量,例如小烧杯的质量,容量器皿校正称量容量瓶的质量,重量分析实验中称量坩埚的质量等。对于某些在空气中不易潮解或升华
2、的固体试也可用直接称样法。2.指定质量称样法又称增量法。此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物)或试样。此法操作的速度很慢,适宜称量不易潮解、在空气中能稳定存在的粉末状或固体小颗粒样品。3.减量称样法此法适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与CO2反应的试样。称量时需把试样放在称量瓶内,倒出一份试样前后两次称量之差,即为该份试样的质量。三、仪器和试剂1.电子天平2.干燥器、称量瓶、小烧杯、表面皿、称量纸、牛角匙等3.K2CrO7粉末试样1-水平调节螺丝2-“ON”键3-“OFF”键4-“CAL”校正键5-“TAR”清零键6-显示屏7-称量盘8-气泡式水平仪9-侧门图2-1电子分析
3、天平结构图-17-四、步骤在进行称量前,先检查天平的水平,观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚使水泡位于水平仪中心。用小毛刷刷去天平上的灰尘。接通电源,预热30分钟后,再开始称量。1.直接称样法从干燥器中取出盛有K2CrO7粉末的称量瓶和干燥的小烧杯,放置在电子天平托盘上,待数字显示稳定后,该数字即为被称物的质量。注意:不得用手直接取被称量物,可采用戴汗布手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。2.指定质量称样法(增量法)图2-2指定质量称样法在电子天平托盘上放置一洁净干燥的表面皿,按TAR键,显示0.0000g后,用牛角匙将试样慢慢地敲入到表面皿的中央(见图2-2),直
4、至天平读数正好显示所需质量为止,记录称量数据。注意:若不慎加入试样量超过指定质量,应用牛角匙取出多余试样,严格要求时,取出的多余试样应弃去,不要放回原试样瓶中。操作时不能将试样散落于托盘上表面皿以外的地方,称好的试样必须定量地转入接受器。3.减量称样法(减量法)从干燥器中取出称量瓶(操作过程中,不能用手直接触及称量瓶和瓶盖),用小纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(一般为称一份试样量的整数倍),盖上瓶盖(见图2-3)。将称量瓶放置在电子天平的托盘上,显示稳定后,按一下TAR键,使显示为零。取出称量瓶,在接受器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入接
5、受器中,当倾出的试样接近所需量时,一边用瓶盖继续轻敲瓶口,一边将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落下,然后盖好瓶盖,把称量瓶放回天平托盘,如果显示质量(不管“-”号)达到要求范围,即可记录称量结果。有时一次很难得到合乎质量范围的试样,(a)称量瓶(b)称量瓶的拿法(c)敲出试样的操作图2-3称量瓶及操作方法可多进行相同的操作。若需连续称取第二份试样,则再按一下TRA键,显示零后,向第二个容器中转移试样。五、注意事项-17-1.分析天平应放在专用的水泥或大理石台面上,台面要求水平而光滑;2.天平箱内保持清洁干燥,天平箱内如落入杂物或试剂,应及时用毛刷扫除,干燥剂(变色硅胶)应及时更换(
6、干燥时呈蓝色,吸水后形成CoCl3·6H2O呈粉红色),烘干后又可再使用;读数时应关好边门,以免受气流影响;3.不要将热的或冷的物体放在天平上称量,应使物体和天平室温度一致后再进行称量;4.不能将化学药品直接放在托盘上称量,以免污染腐蚀托盘;5.整个操作过程,动作要轻;6.如果发现天平不正常,应及时报告指导教师或实验室工作人员,不要自行处理;7.称量完毕,应随时将天平复原,关闭电源,并检查天平周围是否清洁。思考题1.用分析天平称量的方法有哪些?增量法和减量法各宜在何种情况下采用?2.在实验中记录称量数据应准确至几位?为什么?实训二常用容量仪器的使用-17-一、目的要求1.了解常用容
7、量仪器的种类和适用范围。2.掌握容量仪器的使用方法。二、容量仪器的洗涤容量仪器在使用前必须洗净。洗净的容量仪器,它的内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。1.滴定管的洗涤:滴定管的外侧可用洗洁精刷洗,管内无明显油污的滴定管可直接用自来水冲洗,或用洗涤剂泡洗,但不可刷洗,以免划伤内壁,影响体积的准确测量。若有油污不易洗净,可采用铬酸洗液洗涤。酸式滴定管可倒入铬酸洗液10mL左右,把管子横过来,两手平端滴定管转动,直至洗涤液沾满管壁,直立,将铬酸洗液从管尖放出;碱式滴定管则需将
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