《滴定分析法基础》word版

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1、第二章滴定分析法基础实训一分析天平的使用一、目的要求1.了解分析天平的构造。2.学习分析天平的基本操作和常用称量方法。3.培养准确、简明地记录实验原始数据的习惯。二、原理分析天平是一种常用的精密仪器，也是化学实验中最常用的仪器之一。常用分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平。根据试样的不同性质和分析工作的不同要求，可分别采用直接称样法（简称直接法）、指定质量（固定样）称样法和减量称样法（也称减量法）进行称量。1.直接称样法此法用于称量一物体的质量，例如小烧杯的质量，容量器皿校正称量容量瓶的质量，重量分析实验中称量坩埚的质量等。对于某些在空气中不易潮解或升华

2、的固体试也可用直接称样法。2.指定质量称样法又称增量法。此法用于称量某一固定质量的试剂（如基准物）或试样。此法操作的速度很慢，适宜称量不易潮解、在空气中能稳定存在的粉末状或固体小颗粒样品。3.减量称样法此法适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与CO2反应的试样。称量时需把试样放在称量瓶内，倒出一份试样前后两次称量之差，即为该份试样的质量。三、仪器和试剂1．电子天平2．干燥器、称量瓶、小烧杯、表面皿、称量纸、牛角匙等3．K2CrO7粉末试样1-水平调节螺丝2-“ON”键3-“OFF”键4-“CAL”校正键5-“TAR”清零键6-显示屏7-称量盘8-气泡式水平仪9-侧门图2-1电子分析

3、天平结构图-17-四、步骤在进行称量前，先检查天平的水平，观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚使水泡位于水平仪中心。用小毛刷刷去天平上的灰尘。接通电源，预热30分钟后，再开始称量。1．直接称样法从干燥器中取出盛有K2CrO7粉末的称量瓶和干燥的小烧杯，放置在电子天平托盘上，待数字显示稳定后，该数字即为被称物的质量。注意：不得用手直接取被称量物，可采用戴汗布手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。2．指定质量称样法（增量法）图2-2指定质量称样法在电子天平托盘上放置一洁净干燥的表面皿，按TAR键，显示0.0000g后，用牛角匙将试样慢慢地敲入到表面皿的中央（见图2-2），直

4、至天平读数正好显示所需质量为止，记录称量数据。注意：若不慎加入试样量超过指定质量，应用牛角匙取出多余试样，严格要求时，取出的多余试样应弃去，不要放回原试样瓶中。操作时不能将试样散落于托盘上表面皿以外的地方，称好的试样必须定量地转入接受器。3．减量称样法（减量法）从干燥器中取出称量瓶（操作过程中，不能用手直接触及称量瓶和瓶盖），用小纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（一般为称一份试样量的整数倍），盖上瓶盖（见图2-3）。将称量瓶放置在电子天平的托盘上，显示稳定后，按一下TAR键，使显示为零。取出称量瓶，在接受器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入接

5、受器中，当倾出的试样接近所需量时，一边用瓶盖继续轻敲瓶口，一边将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平托盘，如果显示质量（不管“-”号）达到要求范围，即可记录称量结果。有时一次很难得到合乎质量范围的试样，（a）称量瓶（b）称量瓶的拿法（c）敲出试样的操作图2-3称量瓶及操作方法可多进行相同的操作。若需连续称取第二份试样，则再按一下TRA键，显示零后，向第二个容器中转移试样。五、注意事项-17-1．分析天平应放在专用的水泥或大理石台面上，台面要求水平而光滑；2．天平箱内保持清洁干燥，天平箱内如落入杂物或试剂，应及时用毛刷扫除，干燥剂（变色硅胶）应及时更换（

6、干燥时呈蓝色，吸水后形成CoCl3·6H2O呈粉红色），烘干后又可再使用；读数时应关好边门，以免受气流影响；3．不要将热的或冷的物体放在天平上称量，应使物体和天平室温度一致后再进行称量；4．不能将化学药品直接放在托盘上称量，以免污染腐蚀托盘；5．整个操作过程，动作要轻；6．如果发现天平不正常，应及时报告指导教师或实验室工作人员，不要自行处理；7．称量完毕，应随时将天平复原，关闭电源，并检查天平周围是否清洁。思考题1.用分析天平称量的方法有哪些？增量法和减量法各宜在何种情况下采用？2.在实验中记录称量数据应准确至几位？为什么？实训二常用容量仪器的使用-17-一、目的要求1.了解常用容

7、量仪器的种类和适用范围。2.掌握容量仪器的使用方法。二、容量仪器的洗涤容量仪器在使用前必须洗净。洗净的容量仪器，它的内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。1.滴定管的洗涤:滴定管的外侧可用洗洁精刷洗，管内无明显油污的滴定管可直接用自来水冲洗，或用洗涤剂泡洗，但不可刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净，可采用铬酸洗液洗涤。酸式滴定管可倒入铬酸洗液10mL左右，把管子横过来，两手平端滴定管转动，直至洗涤液沾满管壁，直立，将铬酸洗液从管尖放出；碱式滴定管则需将