17 食品添加剂 肌醇

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1、食品添加剂肌醇1 范围本标准适用于食品添加剂肌醇。本品为白色或类白色结晶性粉末。其水溶液对石蕊呈中性,无旋光性。在空气中稳定。每克溶于6mL水中,在乙醇中极微溶,不溶于乙醚及氯仿。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式C6H12O62.2 相对分子质量180.163 技术要求:应符合表1的规定。项目指标检验方法肌醇含量(以C6H12O6计,以干基计),w/%97.0~101.0附录A中A.3钙通过试验附录A中A.4氯化物,w/%≤0.005附录A中A.5铅(Pb),mg/kg≤4GB5009.12硫酸盐,w/%≤0.006附录A中A.6干燥减量,w/%≤

2、0.5GB5009.3直接干燥法a熔点,℃224~227GB/T617灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.7a干燥温度为105℃,干燥时间为4h。表1技术要求3附 录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1取本品1g溶解于50mL水中,得样品溶液。取1mL样品溶液,至

3、瓷蒸发器中,加硝酸6mL,置水浴上蒸干,把得到的残渣溶解在1mL水中,加醋酸锶试液0.5mL,再蒸发至干,即显紫罗兰颜色。A.2.2在肌醇含量检测的过程中得到的六乙酰肌醇的残留物的熔点应为:212℃~216℃。A.3 肌醇含量的测定取1mol/L硫酸2mL,缓慢滴加到100mL醋酐中,放冷,得到硫酸-醋酐的混合溶液。取预先干燥的200mg样品,放到250mL高型烧杯中,加硫酸-醋酐的混合溶液5mL,上盖表面皿,至蒸汽浴上加热20min,取出放冷,置冰浴中,缓慢加入100mL水,再置蒸汽浴上加热20min,取出放冷。移至定量250mL分液漏斗中,用少许氯仿

4、洗涤高型烧杯,洗液并入分液漏斗中,用氯仿振摇提取六次(每次氯仿用量分别为30mL,25mL,20mL,15mL,10mL,10mL),合并氯仿液于另一个250mL的分液漏斗中,用水10mL洗涤一次,氯仿层用脱脂棉过滤,再用氯仿10mL洗涤水层、滤器与脱脂棉,合并滤液与洗液,置于已称定重量的锥形瓶中,蒸去氯仿,在105℃干燥至恒重,精密称定,提取物重量与0.4167相乘,即得供试品中含有C6H12O6的重量(备注:保留所得残渣在鉴别A.2.2中用到。提取物重量×0.4167肌醇含量计算公式:肌醇含量(%)=×100%样品重量A.4 钙的测定取本品水溶液(1

5、0%)10mL,加草酸铵试液1mL,1min内不得浑浊。A.5 氯化物的测定标准氯化钠溶液的制备:精密称取165mg的氯化钠,用水溶解并稀释至100.0mL,精密量取10.0mL上述氯化钠溶液,用水稀释至1000.0mL,混匀,每mL中含10ug的Cl离子。称取样品400mg,溶解在30mL~40mL水中,必要时,加硝酸使其对石蕊试液显中性,加1mL3硝酸和1mL硝酸银试液和适量水到50mL。混匀,避光放置5min,除另有规定外,若混浊,与含有10ugCl的标准氯化钠溶液2mL比较浑浊度,不得更浓。A.1 硫酸盐的测定标准硫酸盐溶液的制备:精密称取无水硫

6、酸钠148mg,加水溶解并稀释至100.0mL精密量取10.0mL用水稀释至1000.0mL,混匀,每1mL含10ugSO42-。取本品5g,溶解在30mL~40mL水中,如果必要可滴加盐酸使对石蕊呈中性。加入1mL2.7mol/L的盐酸和3mL12%的氯化钡溶液,加水适量使成50mL。放置10min,除另有规定外,若混浊,与含有10ug/mLSO4的30mL的标准硫酸钠溶液比较浑浊度,不得更浓。A.2 灼烧残渣的测定取本品2.0g,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定,加入1mol/L的硫酸润湿样品,用电炉缓缓加热,直至样品干燥且变焦,继续加热直至所有样品

7、完全炭化,放冷。使用0.1mL硫酸浸润残渣,采用上述方式加热,直至所有的剩余样品和多余的硫酸已经挥发。为促使硫酸挥发,结束灼烧前加入几片碳酸铵。最后,在马弗炉内,800℃±25℃,加热15min,灼烧至恒重,置于干燥器中放冷至室温,称重。3

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