C_C复合材料预氧化及SiC纳米线改性硅基陶瓷涂层研究

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1、摘要摘要涂层技术是碳/碳（C/C）复合材料高温有氧环境长时间应用的前提。硅基陶瓷（如SiC）在高温（低于1600°C）静态空气中氧化可形成SiO玻璃层，是C/C2复合材料理想的涂层材料。但由于陶瓷涂层和C/C基体的热膨胀系数不匹配，在高低温交变环境中，涂层容易出现开裂、脱落等问题。为了解决上述问题，本文采用三步法在C/C基体和涂层界面处构造了SiC纳米线增韧镶嵌过渡层。首先，通过预氧化处理工艺在C/C基体表面得到多孔层；然后在其表面原位生长SiC纳米线，使其在C/C基体与陶瓷涂层界面处形成钉扎效应。通过制备涂层过程中，将反应物填充到所构造的孔隙层中，最终形成钉扎缓冲界面层。本文研究了界面处S

2、iC纳米线增韧过渡层对C/C复合材料表面硅基陶瓷涂层性能的影响，主要研究内容与结果如下：C/C复合材料在850°C下分别经过3min、6min及9min的预氧化处理后，在表面形成的孔隙尺寸、孔隙深度及表面粗糙度均显示出了明显的增加趋势。其中，6min的预氧化处理时间所构造出的孔隙结构的孔隙尺寸及深度较为适中，纳米线可以较为均匀地分布在孔隙结构中。在850°C预氧化处理6min后的C/C复合材料表面采用化学气相沉积法制备SiC纳米线多孔层，控制反应粉料与C/C试样底面的距离分别为4cm、3cm、2cm和1cm，随着反应粉料与试样底面距离的减小，SiC纳米线孔隙层的厚度逐渐增加，纳米线密度逐渐增

3、大。当反应粉料与试样底面的距离为2cm时，制备的纳米线厚度较为适中，纳米线分布均匀。通过预氧化处理及在其表面原位生长SiC纳米线，再采用CVD法将SiC沉积至构造的表层孔隙结构中，获得了带有SiC纳米线增韧过渡层的CVD-SiC涂层试样。在CVD-SiC涂层中引入SiC纳米线后，涂层的硬度、弹性模量以及断裂韧性分别提高了50.5%、70.8%和76.6%，纳米线主要通过桥联和拔出以及诱发裂纹转向等机制实现涂层的强韧化。界面处的SiC纳米线增韧过渡层改善了涂层与基体间的结合状态，涂层与C/C基体的界面结合力由6N提升至19N；界面处的SiC纳米线增韧过渡层降低了涂层中裂纹的尺寸和数量，提高了涂

4、层试样的抗热震性能，经过15次室温和1500°C之间的热循环测试后，涂层试样的氧化失重率降低了67%。通过预氧化处理及在其表面原位生长SiC纳米线，再采用包埋法将涂层材料填充于所构造的表层孔隙结构中，获得了带有SiC纳米线增韧镶嵌过渡层的SiC-MoSi-ZrB涂层试样。SiC纳米线增韧的镶嵌过渡层对缓解SiC-MoSi-ZrB2222I西北工业大学工学硕士学位论文涂层和C/C基体之间的热膨胀系数不匹配发挥了积极的作用，涂层的防氧化性能明显提高，涂层试样在1500°C的静态空气中氧化124h后，其氧化失重率仅为0.5%。经过15次室温和1500°C之间的热循环测试后，具有SiC纳米线增韧镶嵌

5、过渡层的SiC-MoSi-ZrB涂层试样的氧化失重率相对于仅引入纳米线的涂22层试样下降了45%，相对于未经预处理的涂层试样下降了76%；界面处的SiC纳米线增韧镶嵌过渡层结构明显地降低了SiC-MoSi-ZrB涂层中裂纹的数量和22尺寸。采用三点弯曲试验对热循环测试前后的涂层试样进行了测试，具有纳米线增韧镶嵌过渡层的涂层试样在热循环测试后的弯曲强度仅降低了6%，而未经预处理的涂层试样和仅引入纳米线的涂层试样在热循环测试后的弯曲强度分别下降了41%和12%。关键词：碳/碳复合材料、预氧化、SiC纳米线、SiC涂层、SiC-MoSi-ZrB涂层22IIAbstractAbstractCoati

6、ngtechnologyhasbeenusedasaneffectivewaytoprotectCarbon/Carbon(C/C)compositesagainstoxidation.Silicon-basedceramics(suchasSiC)hasbeenprovedtobeanpromisingcoatingmaterialforC/Cduetotheformationofself-sealedSiOglassyprotectivelayerinstaticairenvironmentathightemperature(below21600°C).However,duetotheC

7、TEmismatch,thethermalcyclingwouldinducethethermalstress,resultinginthecrackingorpeelingofthecoating.Tosolvetheabove-mentionedproblem,athree-stepmethodwasusedtoconstructaSiCnanowire-toughenedinlaidtransition