C_C复合材料含锆化合物硅基涂层的制备和性能研究

《C_C复合材料含锆化合物硅基涂层的制备和性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、国内图书分类号：TB332西北工业大学工学博士学位论文C/C复合材料含锆化合物硅基涂层的制备和性能研究博士研究生：胡满红导师：李克智教授申请学位级别：博士学科、专业：材料学所在单位：材料学院答辩日期：2017年8月授予学位单位：西北工业大学Classifiedindex：TB332DissertationsubmittedinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofDoctorofPhilosophyInvestigationonPreparationandPropertiesofZirconium-containingCo

2、mpoundsSi-basedCoatingsforCarbon/CarbonCompositesPh.DCandidate：HUManhongAdvisor：ProfessorLIKezhiDegreeAppliedfor：DoctorofPhilosophySpecialty：MaterialsScienceSchoolofMaterialsScienceandSchool：EngineeringDateofOralDefence：August,2017UniversityConferringDegree：NorthwesternPolytechnicalUniversity摘

3、要摘要碳/碳（C/C）复合材料具有低密度、低热膨胀系数、高比强度、高比模量、耐高温、抗热震、耐烧蚀以及优异的高温力学性能等一系列优点，被公认为是航空航天热端部件最理想的候选材料。然而，C/C复合材料在高温下容易被氧化，极大地限制了该材料的应用范围，抗氧化涂层技术是解决这个问题的最有效方法。锆化合物陶瓷大多熔点高、密度相对较低，抗氧化能力强，氧化后形成的ZrSiO4玻璃层能够抑制C/C复合材料硅基涂层的快速氧化和消耗，是一类较为理想的C/C复合材料涂层材料。本论文以2D针刺C/C复合材料为基体，研究了含锆英砂、ZrSi2等多相硅基涂层的粉料配方，对所制备的涂层试样进行了测试分析并确定

4、了最佳粉料配比；最终采用优化的配方制备了抗氧化性能优良、氧化防护温域宽的ZrB2多相硅基涂层。利用XRD、SEM、EDS等分析测试手段测试了涂层的微观形貌、物相组成和元素分析；在空气气氛下测试了涂层的静态抗氧化和抗热震能力，利用热重分析仪（TGA）测试了涂层持续抗氧化能力；利用三点弯曲实验考察了涂层试样的强度保持率，并借助Factsage软件的计算对涂层的形成和氧化失效机理进行了分析。主要研究内容和结果如下：探索了以锆英砂为主要成分的C/C复合材料复合涂层的包埋粉料配方。在实验温度下，锆英砂会发生分解并与C/C复合材料剧烈反应生成ZrC-SiC复合涂层；锆英砂-石墨-硅系的粉料可以

5、包埋制备出带有不规则SiC纳米线的疏松的SiC-ZrC涂层，且随着包埋粉料中锆英砂含量的改变，涂层的微观形貌也随之改变。锆英砂含量为30wt.%的粉料制备的涂层结构疏松、组织均匀；锆英砂含量为45wt.%的粉料制备的涂层结构致密，在1500℃下抗氧化性能最佳；锆英砂含量超过60wt.%的粉料则不能制备出完整覆盖的抗氧化涂层。采用添加β-SiC粉的方法，在C/C复合材料表面制备了颗粒细小的SiC涂层；研究了SiC涂层微观形貌对抗氧化性能和抗热震性能的影响规律。研究发现涂层中的裂纹和孔洞是由于基体的缺陷在包埋过程中未被液态硅充分填充所致；包埋粉料中的高熔点物质使涂层颗粒细化，大尺寸缺陷

6、和贯穿性裂纹的数量和面积也增加；线性尺寸超过150μm的缺陷会导致涂层无效。采用包埋法制备的ZrSi2-ZrC-SiC/SiC多相硅基涂层在空气中1500℃-室温（RoomTemperature,RT）的热震实验中表现优良。热震20次后，涂层试样增重0.12%，强度保持率为83.37%。这是由于涂层的多界面结构和ZrSi2等小颗粒的快速氧化，使试样在高温下很快形成玻璃覆盖层而得到了有效地保护。研究了CrSi2含量对ZrSi2-CrSi2-SiC涂层微观形貌和高温性能的影响规律。涂层中的CrSi2在高温下可以快速被氧化生成Cr2O3-SiO2复相玻璃，有利于抗氧化性能的提高；I西北工

7、业大学博士学位论文但CrSi2含量过高会增加涂层裂纹的宽度和数量，不利于涂层的抗氧化。Cr含量为10wt.%的包埋粉制备的ZrSi2-CrSi2-SiC涂层结构均匀且微裂纹宽度在可愈合的范围内，表现出较优的抗氧化性能和抗热震性能。经过50次空气中1500℃-RT的热震，试样增重0.66%。分析了Cr含量为10wt.%的包埋粉料制备出的ZrB2-CrSi2-SiC-Si/SiC涂层的持续抗氧化性能以及热震后的强度保持率。实验表明该涂层可以在模拟空气下的RT-1490℃温