高考中的有机实验大题.doc

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1、高考中的有机实验大题1.（15）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。Na2Cr2O7H2SO4加热发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/。c密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃

2、以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。（2）加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是。（7）本实验中，正丁醛的产率为%。2.（15分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学

3、尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作Ⅰ为，操作Ⅱ为。（2）无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现

4、象结论①将白色固体B加入水中，加热，溶解，得到白色晶体和无色溶液 ② 取少量滤液于试管中，生成白色沉淀滤液含有Cl-③干燥白色晶体，白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为，计算结果为（保留两位有效数字）。1.赏析：以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、分液操作、分层分析、原因分析和产率计算。（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因为浓硫酸溶于水会放

5、出大量热，容易溅出伤人。（2）沸石的作用是防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法冷却后补加，以避免加热时继续反应而降低产率。（3）B仪器是分液漏斗，D仪器是冷凝管。（4）分液漏斗使用前必须检查是否漏水。（5）因为正丁醛的密度是0.8017g·cm-3，比水轻，水层在下层。（6）反应温度应保持在90—95℃，根据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）按反应关系，正丁醛的理论产量是：4.0g×=3.9g，实际产量是2.0g,产率为：×100%=51.3%。参考答案：（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，

6、容易溅出伤人。（2）防止液体暴沸；冷却后补加；（3）分液漏斗；冷凝管。（4）c（5）下（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。（7）51%2.分液，蒸馏甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。冷却、过滤滴入2-3滴AgNO3溶液加热使其融化，测其熔点；熔点为122.4℃(2.40×10-3×122×4)/1.22；96%