有机实验大题(二)含答案

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1、1、塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。合成反应原理为：实验步骤如下：步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品（1）搅拌器的作用     。（2）图中仪器a名称及作用是   ；步骤3中确定有大量酯生成的依

2、据是    。（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是        。（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是       。（5）用减压蒸馏的目的是 答案（1）使反应物充分接触（2）分水器，及时分出反应生成的水，有利于反应向生成DBP方向移动；分水器中有大量的水产生。（3）可避免酯的损失，同时避免洗涤过程中的乳化现象（4）中和产品中游离酸（5）避免蒸馏过程中有机物脱水碳化现象试题分析：（1）搅拌可以使反应物充分混合反应；（2）酯化反应有水生成，移出产物有利于平衡正向进行；生成水越多生成酯的量也就越多；（3）有机物在盐溶液中的溶解度

3、小，减少酯的溶解损失；（4）碳酸钠能反应掉酯中溶解的杂质酸，同时溶解除去乙醇；（5）减压蒸馏可以降低有机物的沸点，使其在较低的温度下分离出来，避免温度过高出现有机物脱水碳化现象。2、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。化学原理为：苯胺      乙酸        乙酰苯胺②相关物质的物理常数物 质相对分子质量状 态熔点(℃)沸点(℃)溶 解 度(g)水乙 醇苯胺93无色液体－61843．42(20℃)任意比混溶冰醋酸60无色液体17118

4、任意比混溶任意比混溶乙酰苯胺135白色片状固体1143040．56(20℃)、3．45(50℃)5．20(100℃)36．9(20℃)③制备乙酰苯胺的装置如右图所示：④制备方法和过程：已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管请回答以下问题：（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是 。（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是  （3）步骤3中洗涤剂最好选择         。A．冷水  B．热水  C．15%的乙醇溶液  D．NaOH溶液（4）步骤4重结晶的过

5、程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→       →冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。（5）上述制备过程的产率是                   。(1)H2O(2)洗去未反应的乙酸和苯胺，同时降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出(3)A(4)趁热过滤(5)35.29%（其中（1）（3）小题各1分，其余每小题2分）3、阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸（）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：操作流程如下：已知：水杨酸和

6、乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。回答下列问题：（1）合成过程中最合适的加热方法是             。（2）制备过程中，水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式   。（3）粗产品提纯：①分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品，目的是                      。判断该过程结束的方法是                                 。②滤液缓慢加入浓盐酸中，看到的现象是                      。③检验最终产品中是否含有水

7、杨酸的化学方法是                。（4）阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤（假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应）：Ⅰ.称取阿司匹林样品mg；Ⅱ.将样品研碎，溶于V1mLamol·L-1NaOH（过量）并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为bmol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。①写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式       。②阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为          

8、      。答案（1）水浴加热（1分）；（2）                （2分）（3）①使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离（1分）；没有CO2产生（1分）。②有浑浊产生（1分）。③取少量结晶于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若呈紫蓝色则含水杨酸。（2分）（4）①+3NaOHCH3COONa