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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2013.09.015改良西门子法生产多晶硅精馏工艺的改进刘刚1,秦榕1,刘生章1,王舒娅2(1.青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司,西宁810000;2.中国科学院青海盐湖研究所,西宁810000)摘要:改良西门子法是目前国内外多晶硅厂家最常用的方法,对提纯三氯氢硅的三塔精馏工艺进行改进。结果表明,改进后的四塔精馏工艺可以进一步降低三氯氢硅中硼、磷等杂质的含量,最终精馏塔顶馏出物高纯三氯氢硅纯度达到99.999%。关键词:多晶硅;西门子法;杂质;精馏;
2、工艺;改进中图分类号:TM914.4+1文献标志码:A文章编号:1007-7545(2013)09-0000-00ImprovementonRectificationProcessofPolycrystallineSiliconbyImprovedSiemensProcessLIUGang1,QINRong1,LIUSheng-zhang1,WANGShu-ya2(1.NewEnergyBranch,QinghaiHuangheHydropowerDevelopmentCo.Ltd.,Xining810000,China
3、;2.QinghaiInstituteofSaltLake,ChineseAcademyofSciences,Xining810000,China)Abstracts:ImprovedSiemensprocesswaswidelyusedbypolycrystallinesiliconmanufacturershomeandabroad.Thetrichlorosilanedistillationprocesscomprisedofthreerectificationtowerswasimproved.Theresult
4、sshowthatboronandphosphoruscontentsintrichlorosilanearefurtherreducedbyimprovedfourrectificationtowersdistillationprocess.Thepurityoffinalproductofhigh-puritytrichlorosilanecanreach99.999%.Keywords:polycrystallinesilicon;Siemensprocess;impurity;rectification;proc
5、ess;improvement多晶硅材料是半导体集成电路和太阳能光伏电池的原材料,生产技术含量高、投资大[1]。改良西门子法是国内外生产多晶硅最为成熟、最容易扩建的工艺[2],改良西门子法生产多晶硅的总量占全球多晶硅生产总量的85%[3]。改良西门子法也是我国的多晶硅生产大多采用的方法。三氯氢硅是改良西门子法多晶硅生产的中间产品,用氯气和氢气首先合成氯化氢,将氯化氢和硅粉在适当的压力温度下合成三氯氢硅,经分离和精馏提纯。提纯得到的三氯氢硅产品用于制备高纯多晶硅[4]。1工艺改进1.1改良西门子法工艺简介改良西门子法主要装
6、置有氯化、精馏、氢还原等装置,氯化装置主要是使用硅粉、氢气、四氯化硅生产粗三氯氢硅,粗三氯氢硅成分为三氯氢硅、二氯氢硅、四氯化硅、氯化磷、氯化硼、金属化合物等。在氯化装置内使用蒸馏塔初步将三氯氢硅、二氯氢硅和四氯化硅、金属化合物分离开。三氯氢硅内含有少量的四氯化硅、二氯氢硅,微量的氯化硼、氯化磷和金属化合物等。三氯氢硅送至精馏装置进行提纯,提纯后的三氯氢硅送至氢还原装置生产多晶硅。还原尾气内含有三氯氢硅、四氯化硅、氯化氢、氢气、二氯氢硅和高沸物,经过冷凝、吸收等步骤最终得到三氯氢硅。在多晶硅生产工艺中,三氯氢硅提纯工艺是
7、整个生产工艺流程的关键步骤,其纯度直接决定了多晶硅产品的质量[5]。对于多晶硅的生产企业而言,由于硅粉中夹带硼、磷及部分金属杂质,在制备三氯氢硅的同时,这些杂质将与HCl反应形成BCl3、PCl3及金属氯化物等[6]。三氯氢硅中的硼、磷等杂质含量会直接影响到硅棒的转型。在一定的条件下,硼、磷可与单晶硅发生反应,因此,必须考虑这些反应产物将后续产品性能的影响。通常对三氯氢硅原料中的硼、磷含量要求分别为(0.08~0.10)×10-6和0.05×10-6(质量分数)[7]。目前,三氯氢硅生产企业生产的粗品中硼、磷质量分数为(
8、0.2~0.4)×10-6,多晶硅产品中硼、磷等杂质元素含量约为原料三氯氢硅中的4.8倍,最终严重影响多晶硅产品质量[6,8]。收稿日期:2013-03-13基金项目:青海省重点企业技术创新项目(2011-JC-07)作者简介:刘刚(1978-),男,安徽淮南人,工程师;通信作者:王舒娅(1983-),女,山东潍坊人
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