改良西门子法生产多晶硅精馏工艺的改进

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.09.015改良西门子法生产多晶硅精馏工艺的改进刘刚1，秦榕1，刘生章1，王舒娅2（1.青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司，西宁810000；2.中国科学院青海盐湖研究所，西宁810000）摘要：改良西门子法是目前国内外多晶硅厂家最常用的方法，对提纯三氯氢硅的三塔精馏工艺进行改进。结果表明，改进后的四塔精馏工艺可以进一步降低三氯氢硅中硼、磷等杂质的含量，最终精馏塔顶馏出物高纯三氯氢硅纯度达到99.999%。关键词：多晶硅；西门子法；杂质；精馏；

2、工艺；改进中图分类号：TM914.4+1文献标志码：A文章编号：1007-7545（2013）09-0000-00ImprovementonRectificationProcessofPolycrystallineSiliconbyImprovedSiemensProcessLIUGang1,QINRong1,LIUSheng-zhang1,WANGShu-ya2（1.NewEnergyBranch,QinghaiHuangheHydropowerDevelopmentCo.Ltd.,Xining810000,China

3、；2.QinghaiInstituteofSaltLake,ChineseAcademyofSciences,Xining810000,China)Abstracts:ImprovedSiemensprocesswaswidelyusedbypolycrystallinesiliconmanufacturershomeandabroad.Thetrichlorosilanedistillationprocesscomprisedofthreerectificationtowerswasimproved.Theresult

4、sshowthatboronandphosphoruscontentsintrichlorosilanearefurtherreducedbyimprovedfourrectificationtowersdistillationprocess.Thepurityoffinalproductofhigh-puritytrichlorosilanecanreach99.999%.Keywords:polycrystallinesilicon;Siemensprocess;impurity;rectification;proc

5、ess;improvement多晶硅材料是半导体集成电路和太阳能光伏电池的原材料，生产技术含量高、投资大[1]。改良西门子法是国内外生产多晶硅最为成熟、最容易扩建的工艺[2]，改良西门子法生产多晶硅的总量占全球多晶硅生产总量的85％[3]。改良西门子法也是我国的多晶硅生产大多采用的方法。三氯氢硅是改良西门子法多晶硅生产的中间产品，用氯气和氢气首先合成氯化氢，将氯化氢和硅粉在适当的压力温度下合成三氯氢硅，经分离和精馏提纯。提纯得到的三氯氢硅产品用于制备高纯多晶硅[4]。1工艺改进1.1改良西门子法工艺简介改良西门子法主要装

6、置有氯化、精馏、氢还原等装置，氯化装置主要是使用硅粉、氢气、四氯化硅生产粗三氯氢硅，粗三氯氢硅成分为三氯氢硅、二氯氢硅、四氯化硅、氯化磷、氯化硼、金属化合物等。在氯化装置内使用蒸馏塔初步将三氯氢硅、二氯氢硅和四氯化硅、金属化合物分离开。三氯氢硅内含有少量的四氯化硅、二氯氢硅，微量的氯化硼、氯化磷和金属化合物等。三氯氢硅送至精馏装置进行提纯，提纯后的三氯氢硅送至氢还原装置生产多晶硅。还原尾气内含有三氯氢硅、四氯化硅、氯化氢、氢气、二氯氢硅和高沸物，经过冷凝、吸收等步骤最终得到三氯氢硅。在多晶硅生产工艺中，三氯氢硅提纯工艺是

7、整个生产工艺流程的关键步骤，其纯度直接决定了多晶硅产品的质量[5]。对于多晶硅的生产企业而言，由于硅粉中夹带硼、磷及部分金属杂质，在制备三氯氢硅的同时，这些杂质将与HCl反应形成BCl3、PCl3及金属氯化物等[6]。三氯氢硅中的硼、磷等杂质含量会直接影响到硅棒的转型。在一定的条件下，硼、磷可与单晶硅发生反应，因此，必须考虑这些反应产物将后续产品性能的影响。通常对三氯氢硅原料中的硼、磷含量要求分别为(0.08~0.10)×10-6和0.05×10-6（质量分数）[7]。目前，三氯氢硅生产企业生产的粗品中硼、磷质量分数为(

8、0.2~0.4)×10-6，多晶硅产品中硼、磷等杂质元素含量约为原料三氯氢硅中的4.8倍，最终严重影响多晶硅产品质量[6,8]。收稿日期：2013-03-13基金项目：青海省重点企业技术创新项目（2011-JC-07）作者简介：刘刚（1978-），男，安徽淮南人，工程师；通信作者：王舒娅（1983-），女，山东潍坊人