药物的地鉴别试验

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1、实用标准文案药物的鉴别试验药学3班李萌摘要：葡萄糖注射液；阿司匹林肠溶片；维生素E软胶囊；硫酸阿托品片；维生素C颗粒；阿苯达唑胶囊；对乙酰氨基酚片；苯妥英钠片；异烟肼片；维生素B2片和维生素B6片关键词：药物性状；熔点；吸收系数；溶解度；鉴别；比较；引言：本综述致力于根据药物的化学结果、理化特性，选择适当的鉴别方法，设计实验所需试剂、仪器以及实验的操作流程。并比较所选鉴别方法。正文：一葡萄糖注射液鉴定【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。为葡糖糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6•H2O)应为标示量的95.0%～105.0%。【专

2、属鉴别实验】（1）取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生产氧化亚铜的红色沉淀。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集464图）一致。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，第一种方法具有操作简便、快速、实验成本低、应用广的特点，缺点是专属性差。第二种方法红外光谱法具有特征性强、测定快速、不破坏样品、试样用量小、操作简便等特点，缺点是分析灵敏度较低、定量分析误差较大。二阿司匹林肠溶片【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。本品含阿司匹林（C9H804）应为标示量的95.0%～105.0%。【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林

3、0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。(2)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。【鉴别方法优缺点】上述两种鉴别方法中，均具有反应迅速、操作简便、现象明显的特点，缺点是专属性差。三维生素E软胶囊【性状】⑴外观：维生素E为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色渐变深。精彩文档实用标准文案⑵溶解度：在无水乙醇，丙酮，氯仿，乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。维生素E苯环上有乙酰化的酚羟基，在

4、酸性或碱性溶液中加热或水解生成游离生育酚，故常将其作为特殊杂质进行检查⑶物理常数吸收系数：紫外吸收特性：维生素E结构中苯环上有酚羟基，故有紫外吸收，其无水乙醇溶液在284nm的波长处有最大吸收，其吸收系数为41.0—45.0。【鉴别】⑴紫外光谱法：本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。⑵薄层色谱法：将供试品点于硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚（4:1）为展开剂，展开10-15cm后，取出，于空气中晾干，喷以浓硫酸，在105摄氏度加热5min，生育酚，生育酚醋酸酯和生育醌的Rf值分别为0.5,0

5、.7，0.9。⑶三氯化铁反应原理：维生素E在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被Fecl3氧化成对—生育酚；同时铁离子被还原为亚铁离子，亚铁离子与联吡啶生成红色的配位离子。方法：取本品的内容物，研细，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，煮沸5分钟，放冷，加水4ml与乙醚10ml，振摇，静置使分层；取乙醚液2ml，加2,2’-联吡啶的乙醇溶液（0.5ml稀释成100ml）数滴和三氯化铁的乙醇液（0.2ml稀释成100ml）数滴，应显血红色。【专属鉴别试验】（1）取本品的内容物，照维生素E项下鉴别（1）项试验（即注），显相同的反应。注：维E鉴别

6、（1）取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml,摇匀，在75℃加热约15min,溶液显橙红色（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【鉴别方法优缺点】专属鉴别试验采自药典，故具有普遍可用性，即在保证试验成功的情况下又能正确的鉴别药品。三硫酸阿托品片【性状】⑴外观：本品为白色片；无臭。为α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。按干燥品计算，含(C17H2

7、3NO3)2•H2SO4不得少于98.5％。⑵溶解度：本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。⑶物理常数熔点：取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。精彩文档实用标准文案【鉴别】⑴本品显托烷生物碱类的鉴别反应。Vitaili反应，其主要的原理：硫酸阿托品中的酯键水解后生成莨菪酸，经发烟硝酸加热处理后，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钠的醇溶液哈固体氢氧化钾作用脱羧，从而使溶液的颜色变为紫色。因此可以鉴别硫酸阿托品。⑵本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应：硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸。可以与反

8、应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。⑶显色