药物的鉴别试验精要

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1、第二章药物的鉴别试验《药物分析课件》基本要求掌握：鉴别试验的目的、药物性状和物理常数的测定及其对药物鉴别的作用，常用鉴别方法与选择。熟悉:鉴别试验的影响因素与注意事项。了解：鉴别试验方法的验证。基本内容一、概述二、药物鉴别的项目三、药物鉴别的方法四、鉴别试验的条件练习与思考一、概述鉴别试验(identificationtest)：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。二、药物鉴别的项目药物的鉴别试验包括：性状和鉴别（一）性状（definition)聚集状态、晶形1.外观色泽臭、味例维生素B1Ch.P（201

2、0）【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。（色泽）（聚集状态）（臭）（味）2.溶解度极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解易溶：1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解溶解:1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解略溶:1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶剂中溶解极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶凡例项目与要求Ch.P（2010）（2）溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂

3、中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。例尼莫地平Ch.P（2010）【性状】本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。3.物理常数相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。第一法：易碎的固体药品1）熔点第二法：不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等）第三法：凡士林或其他类似的物质例扑米酮Ch.P（2010）【性状】熔点本品的熔点（附录ⅥC）为280~284℃。摩尔吸收系数ε=A/CL3）吸收

4、系数百分吸收系数2）比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴别药物、检查药物的纯度和含量测定。例维生素CCh.P（2010）【性状】比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5°.例盐酸氨溴索Ch.P（2010）【性状】吸收系数精密称取本品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在244nm的波长处测定吸光度，吸收系数()为233～247。（二）一

5、般鉴别试验（generalidentificationtest）ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。只能证实为某一类药物，不能证实为某一种药物。1.有机氟化物有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物2.有机酸盐(1)水杨酸水杨酸+FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物（酚－OH）(2)酒石酸盐供试品溶液（中性）+氨制硝酸银水浴中银镜（还原性）3.芳香第一胺类供试

6、品+稀盐酸亚硝酸钠碱性-萘酚试液橙黄到猩红色4.托烷生物碱类具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。5.无机金属盐（1）钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应Na+显鲜黄色K+显紫色Ca2+显砖红色（2）铵盐供试品+NaOH氨气碱性：使湿润的红色石蕊试纸变蓝还原性：使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色臭：氨臭6.无机酸根氯化物：?硫酸盐：?如：母核相同，取代基不同一般鉴别试验某一类药物专属鉴别实验此类药物中的某一种药物（三）专属鉴别试验(specificidentificationtest)苯巴比妥司可巴比妥钠巴比妥例司可巴比妥钠Ch.P（2010）【鉴别

7、】（2）取供试品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5分钟内消失。（4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ).例苯巴比妥Ch.P（2010）【鉴别】（1）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，即显橙黄色，随即转橙红色。（4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ).三、鉴别方法（一）化学鉴别法要求：专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速例阿司匹林Ch.P（2010）【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。例尼可刹米Ch.P（2010）【鉴别】（3）取本品2滴，加水1

8、ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸胺试液3滴，即生成草绿色沉淀。例维生素B1Ch.P（2010）【鉴别】（1）取本品约5mg,加氢氧化