【精品】药物的鉴别试验

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1、药物的鉴别试验实验组主要药物巴比妥类：苯巴比妥芳酸类：水杨酸、对氨基水杨酸钠芳香胺类：磺胺嘧啶杂环类：异烟肼（吡啶类）、马来酸氯苯那敏（吡啶类）、硫酸奎宁（喹啉类）维生素类：维生素B1、维生素C甾体激素类：十一酸睾酮（雄性激素）抗生素类：硫酸依替米星（氨基糖苷类）糖类：葡萄糖苯巴比妥C12H12N2O3232.241.巴比妥酸环状丙二酰脲2.苯环丙二酰脲在合适的PH下，可与某些重金属离子，如Ag+、Cu+等反应呈色或产生有色沉淀：⑴银盐反应在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解，再与硝酸银溶液反应，首先生成可溶性的一银盐，加入过量的硝酸银溶液，

2、则生成难溶性的二银盐白色沉淀。⑵铜盐反应在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜离子吡啶溶液反应，形成稳定的配位化合物，产生类似双缩脲的呈色反应，显紫色或生成紫色沉淀。苯环⑴硝化反应与硝酸钾和硫酸共热，生成黄色硝基化合物。⑵硫酸-亚硝酸钠反应本品加硫酸，与亚硝酸钠混合，即显橙黄色，随即转变为橙红色。⑶甲醛-硫酸反应加甲醛试液，加热煮沸，冷却沿管壁加入硫酸使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。其它鉴别方法——熔点法：见P102返回水杨酸C7H6NO3138.12酚羟基酚羟基在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物

3、。返回对氨基水杨酸钠C7H6NNaO3·2H2O211.141.酚羟基2.芳伯氨基3.钠盐酚羟基本品加稀盐酸呈酸性后，与三氯化铁试液反应，显紫红色。芳伯氨基在酸性溶液中，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。钠盐——焰色反应返回磺胺嘧啶C10H10N4O2S250.281.芳伯氨基2.仲胺上的氢原子（酸性）芳伯氨基重氮化-偶合反应——本品加稀盐酸呈酸性后，与亚硝酸钠和碱性β-萘酚反应，生成由橙黄到猩红色沉淀。仲胺上的氢原子（酸性）本品水溶液加氢氧化钠，成钠盐，与硫酸铜反应，Cu2+置换Na+，生成黄

4、绿色沉淀，放置后变为紫色。返回异烟肼C6H7N3O1.吡啶环2.酰肼基吡啶环1.开环反应⑴戊烯二醛反应当溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变成5价，吡啶环发生水解反应生成戊二醛，再与芳伯胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物。方法：本品用高锰酸钾氧化为异烟酸，稀释后加溴化氰与苯胺，溶液渐显黄色。⑵二硝基氯苯反应在无水条件下与2,4-二硝基氯苯混合共热或使其热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。2.形成沉淀反应本品与重金属盐类及苦味酸等试剂形成沉淀，如与氯化汞成白色沉淀。酰肼基⑴还原反应本品与硝酸银反应

5、，即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，并生成氮气和金属银，在管壁上产生银镜。⑵缩合反应酰肼基与芳醛缩合形成腙，有固定熔点。方法：本品水溶液加香草醛的乙醇溶液，析出黄色结晶，重结晶干燥后，测其熔点为228℃-231℃。此外，含芳杂环，在紫外光区有特征吸收。返回马来酸氯苯那敏C16H19ClN2·C4H4O4390.871.吡啶环2.双键3.杂环上氮原子吡啶环吡啶环开环反应在pH3-4缓冲液中与溴化氰试剂反应，吡啶环开环，立即与苯胺生成橙黄色缩合物。双键本品加稀硫酸后使高锰酸钾褪色。杂环上氮原子生物碱沉淀反应本品水溶液与苦味酸试液在水

6、浴上加热产生黄色沉淀。本品加枸椽酸醋酐试液，置水浴上加热，即显红紫色。返回硫酸奎宁(C20H24N2ON2)2·H2SO4·2H2O782.961.刚性平面结构2.含氧喹啉环3.硫酸根4.杂环氮原子刚性平面结构荧光特性硫酸奎宁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光。含氧喹啉环绿奎宁反应硫酸奎宁为6位含氧喹啉环衍生物，可以发生绿奎宁反应。经氯水的氯化反应，生成绿色的二醌基吲胺的铵盐。方法：本品水溶液加溴试液3滴与氨试液1毫升，即显翠绿色；加酸成中性变成蓝色；酸性则呈紫红色。翠绿色可转溶于醇、氯仿中而不溶于醚。硫酸根在酸性条件下与氯化钡反应生成白色的沉淀

7、，即显硫酸盐的鉴别反应进行鉴别。杂环氮原子生物碱沉淀反应硫酸奎宁盐的酸性水溶液与生物碱沉淀试剂作用生成难溶或不溶性盐、复盐或络合物（有各自特征性颜色），可作鉴别。常用的生物碱沉淀试剂有碘—碘化钾、碘化铋钾、磷钼酸和碘化汞钾，其次还有鞣酸、硅钨酸、苦味酸、氯化金、氯化铂和升汞。此外，熔点法可作为初步鉴别，常利用其与某些有机酸类或盐类形成难溶于水的衍生物，测其熔点。返回维生素B1C12H17ClN4OS·HCl337.271.氨基嘧啶环和噻唑环2.杂环氮原子3.氯化物4.硫元素氨基嘧啶环和噻唑环硫色素反应噻唑环在碱性介质中可开环，再与嘧

8、啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素。后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光。杂环氮原子生物碱沉淀反应①与碘化汞钾生成淡黄色沉淀；②与碘生成红色沉淀；③与硅钨酸生成白色沉淀；④与苦酮酸生成扇形白色