有机的结构核磁共振

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1、实用标准文案1核磁产生原理:量子力学图宏观矢量图核磁共振信号的产生过程和原理。1.外加磁场B0使原子核的能级产生裂分,其中能量较低的能级由更多的原子核占据(400MHzB0中,约比高能级多64个/106个原子核),此时,系统处于平衡态。2.从宏观角度看,B0的存在使单个原子核发生进动,并产生绕B0轴(z轴)转动的磁矢量0,但大量样品的总结果是产生一个沿z轴的宏观总磁矩M03.在上述静态平衡状态下,沿y轴引入一个90脉冲B1,使M0绕y轴转90达到x轴。此时处于平衡状态的原子核受到干扰,部分在低能级的原子核跃迁到高能级。4.在90°脉冲后,停止B1,此时M0将绕z轴进动且

2、以螺旋方式驰豫回z轴,最后能级的原子核分布重新回到平衡状态。5.接收器沿X轴接受M0在X轴的分量强度,即FID,并通过F-T变换得到核磁图谱。题2质谱精彩文档实用标准文案常见的离子源技术包括电子轰击(EI),快原子轰击(FAB),化学电离(CI),电喷雾电离(ESI),基质辅助激光解析电离(MALDI)等。最快捷方便的是ESI技术。ESI电离用强静电场电力技术使样品形成高度荷电的雾状小液滴,经过去溶剂化过程最终产生被测物离子,进入质谱仪分析。这个过程包括带电液滴的形成、液体收缩及产生气相离子3个过程。ESI是一种软电离技术,通常只产生完整的离子峰而没有碎片离子峰。三屏蔽

3、效应:在外磁场B0中,不同的氢核所感受到的B0是不同的,这是因为氢核外围的电子在与外磁场垂直的平面上绕核旋转的同时,产生一个与外磁场相对抗的感生磁场,感生磁场对外加磁场的屏蔽作用称为电子屏蔽效应。-2.99芳环的大π键电子云,在外加磁场B0作用下,会在芳环平面的上方和下方产生垂直于B0的环形电子流,+9.28其感应磁场的方向与B0相反,因此,在芳环的上方和下方出现屏蔽区,而在芳环平面上出现去屏蔽区。因为苯环质子处于苯环的去屏蔽区,所以其共振信号出现在低场。如果化合物分子中有质子处于苯环的屏蔽去,则其共振信号向高场位移。轮烯中,轮内6个质子处在大共轭体系的屏蔽区,共振峰在

4、很高场,δ值为—2.99,而轮外的12个质子处在大共轭体系的去屏蔽区,δ值为9.2作业题在高磁场的核磁仪中为什么峰分得开?J值的计算公式为J=外加磁场(B0)*化学位移差。J值与外加磁场大小B0无关,与化学位移差成正比。Δδ=Δu/υ仪器Δu=γ(磁旋比)*B0*Δσ/2π(Δu为能级差)从上面的公式得出能级差Δu越大,Δδ就越大。而Δu与外加磁场B0成正比,所以在高磁场中Δδ值大,峰分得开。题6核磁仪器氘代试剂的作用:试剂用氘代替氢是为了避免在氢谱上出现很强的溶剂峰,同时也是为锁场提供了条件。锁场:现在的磁体都是超导的,理想状下是均匀稳定的。实际上可能出现很细微的变化

5、,那分辨率和灵敏度会下降很多,对实验结果有很大影响。因此就需要锁场。现在的核磁仪上都有锁场的氘通道,通过对氘信号的检测判断磁场的变化,通过微小的附加电流来补偿磁场的变化。匀场:通过匀场解决磁场在一定空间范围内的不均匀性。匀场是一种补偿静磁场的不均匀性的过程,通过调节各组均匀线圈的电流,使之产生的附加电流能抵消静磁场的不均匀。低温:超导磁体在低温条件才会超导。低温还能提高仪器的灵敏度。精彩文档实用标准文案探头:即射频发射线圈。作用是发射和接收频率。在检测时需要谐调即改变探头的发射和接收频率,使功能处于某一频率上。题7C125HZ(1/4)D77HZ(1/6.5)题8题9题

6、10耦合的方式:偶极-偶极自旋-自旋区别空间上的耦合化学键上的耦合化学位移与外加磁场的关系:δ=(υ样品-υTMS)*106/υ仪器实际中测得的化学位移都是相对化学位移,是以某一参考物为标准的。我们常用TMS作为标准,并且人为地规定为0.所以当外加磁场变化,样品和参照物的值都相应的变化。计算后的相对位移是不变的,与外加磁场无关。精彩文档实用标准文案题11精彩文档实用标准文案精彩文档实用标准文案精彩文档

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