金属—有机骨架反相高效液相色谱固定相的评价和应用

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1、中文摘要中文摘要金属．有机骨架(MOFs)是一类新型的多孔材料，它们有着稳定的纳米级多孔性、大比表面积、均一的孔腔结构以及孔内功能化和表面修饰的可行性等一系列独特的性质，这使得它们对应用到色谱技术中有着很大的优势。本论文主要以MIL一53(A1)为例，探讨了MOFs作为反相高效液相色谱固定相的应用。具体内容如下：(1)首先提出将MOFs用于反相高效液相色谱的固定相。选取甲乙苯、多环芳烃、不同极性有机混合物、苯二酚异构体和有机胺类化合物等作为探针分子。MIL．53(A1)1司定相实现了这些从极性到

2、非极性、从酸性到碱性化合物的探针分子的反相高效液相色谱的高分辨率和高选择性分离。探针分子的保留时间、峰面积和峰高的相对标准偏差值分别为0．3％．2．5％、0．8％．8．6％和O．3％．14．9％，说明了MIL一53(A1)填充柱具有良好的稳定性和重现性。MOFs的多孔性、尺寸选择性和多样的活性位点等特性使得MOFs填充柱具有包含尺寸排阻效应和疏水作用等的复合机理，也使得MOFs填充柱比商品柱更有应用前景。(2)将MIL．53(A1)填充柱应用于分离磺酰脲类除草剂的反相高效液相色谱分离。苄嘧磺隆、

3、氯磺隆、单嘧磺隆和噻吩磺隆四种较为典型的磺隆类化合物在MIL一53(A1)填充柱上得到了良好的分离。改变流动相中乙腈的比例能够按照反相分离机理的规律改变各组分的保留行为，同时在流动相中加入HAc添加剂能够增加各组分的保留、增加分离度并最终实现各组分的基线分离。根据进样量的增加，被分析物各组分的色谱峰高和峰面积也呈线性增长趋势。随着分离柱温的升高，各组分的保留增加，证明了被分析物在MIL．53(A1)填充柱上的分离行为是吸热反应，并且被分析物各组分的分离均是由埘所驱动的。关键词：金属．有机骨架；M

4、IL．53(A1)；固定相；反相高效液相色谱；磺酰脲类除草剂AbstractAbstractMetal’organicframeworks(MOFs)areveryattractiveforchromatographybecauseoftheiruniqueproperties，suchashighsurfacearea,uniformstructuredcavities，permanentnanoscaleporosityandtheavailabilityofin-porefunctiona

5、lityandouter-surfacemodification．ThisdissertationpresentstheutilizationofMOFsasstationaryphaseforRP-HPLCseparationsbytakingMIL-53(A1)asexample．Thereverse—phasebehaviorofMOFshasbeenexploredandsummarizedfollows：(1)ThefirstexampleofMOFsforRP-HPLCseparat

6、ionwaspresented．Sixgroupsofanalyteswerechosenastheprobemolecules，whicharetoleneandethylbenzene，PAHs，monosubstitutedbenzene，benzenediolisomers，organicanime．WeexploredtheapplicationsofMOFsforseparatingthiswiderangeofanalytesfromnon-polartopolarandacidi

7、ctobasicsoluteswithgoodselectivityandhighresolution．Thebetween-runprecisionoftheMIL-53(A1)packedcolumnwastestedandtherelativestandarddeviationswere0．3．2．5％．0．3-14．9％andO．8％-8．6％forretentiontime，peakheightandpeakarea，respectively,showinghighreproducib

8、leseparationonMIL-53(A1)packedcolumn．Theuniquefeaturesofhighporosity,shapeselectivityandthemultipleactivesitesmakeMOFspackedcolumnsgreatpotentialforHPLCseparationbasedonthecombinedmechanismsofsize—exclusion，shapeselectivityandhydrophobicitythantradit