海砂氯离子测定精度的影响因素及对策

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1、海砂氯离子测定精度的影响因素及对策湛江市建筑工程质量检测站摘要：在诸多的沿海地IX中，混凝土建筑经常会由于钢筋的腐蚀而受到破坏从而造成损失，这些现象从根木上来讲是由于氯离子的存在造成的，所以在沿海建筑工程中对于海砂中氯离子的检测十分重要。其方法以硝酸银标液滴定法为主。木文以实验为基础，再与相应的理论相结合，深入研宄了氯离子的研宄方式，找出了影响其测定精度的主要措施，从而做出了相应的改善。关键词：氯离子、检测方法、海砂、准确性o.前言与普通建筑相比较，沿海建筑会因为海砂中较多的氯离子以及贝壳等有机物质而导致混凝土建筑的固有性能发牛.改变，

2、用海砂直接配置混凝土的话，结构的耐久性会受到显著的影响，甚至会出现重大的工程事故。随意在沿海建筑工程中，在利用海砂配制混凝土时需要做出相应的处理，将其净化，去除其木身的氯离子。在2010年十二只开始适时地的《海砂混凝土应用技术规范》中，关于沿海混凝土建筑的海砂使用问题提出了相应的技术要求，比如氯离子的含量在经过净化处理之后以干砂的质量百分率计算不得高于0.03%,与普通混凝土建筑的要求相比较，要求严格了许多，由0.06%提高至IJ了0.03%。有关于检测砂中氯离子含量的方法在“普通混凝土建筑用砂、石质量及检验方法标准(JGJ52-200

3、6)"己经给出，这是一种借助铬酸钾为指示剂，将硝酸银标准液逐步滴入到海砂浸泡后的溶液中，逐步到达等当点，利用铬酸钾与稍微过量的硝酸银发生反应，从而生成沉淀即到达反应终点的滴定法，其全称为硝酸银标液滴定法。通过这种方法在检测氯离子含量时，我们可以根据反应过程中所消耗的硝酸银，从而求解得出砂中氯离子的含量。利用这种方法虽然降低了求解氯离子浓度的难度，但是在精度方面却存在较大的缺陷，比如由于人的眼睛变色能力存在差异以及终点变色不甚明显等缘故，在检测过程中，可能出现较大的误差。本篇文章将以具体的实验为基础，通过相位的理论分析，对测定过程中影响氯

4、离子的含量精度的主要因素进行深入分析研究，从而对其做出改善。1指示剂的添加量由分步沉淀的原理可以得知，在生成沉淀的过程中，溶度积较小的会首先形成沉淀，溶度积大的后形成沉淀。在滴定实验中，AgCI与K2CrO4相比较，AgCI的溶解度比较小，所以在Ag+进入到大浓度的CI-溶液中吋，会先出现氯化银沉淀，而且由于[Ag】2[CrO42-]<Ksp,所以没有铬酸银沉淀形成。而且随着滴定实验的开展，银离子浓度增加氯离子浓度降低，在到达等当点吋会产生突变,此吋[Ag]2[CrO42-】>Ksp从而导致砖红色的铬酸银沉淀出现，到达指示滴

5、定的终点。在滴定过程中，作为指示剂的铬酸钾溶液在检测的溶液中含量过高或者过低都会使的结果出现误差，其原因是铬酸根离子过人会导致滴定终点提前，造成结果偏低；相反浓度过小则会使得结果偏高。为了确保滴定终点与等当点相一致，我们需要对溶液中铬酸根的浓度进行控制。在理论上，每50-100mL滴定溶液中只需要加入ImL含量为5%的铬酸钾溶液即可。而且又因为即便是达到终点，由于沉淀溶解平衡的存在，少量的氯离子依然存在于溶液中，而溶液中氯离子的浓度与铬酸钟的加入量奋关，所以为了确保实验的准确，在空白试验中，铬酸钾溶液的加入量应当与试样中铬酸钾的加入量相

6、同2试验结束后锥形瓶的清洗利用硝酸银标液滴定法检测时，由于锥形瓶瓶壁上存在人量的氯化银沉淀，给清洗造成了闲难，难以借助毛刷完成清洗工作，对下一次的终点观察造成了困扰，所以我们在清洗锥形瓶时，可以往空瓶中添加一部分浓氨水，并且震荡，因为浓氨水会与氯化银发生络合反应，使得氯化银溶解，从而达到清洗的目的。3沉淀的吸附在滴定试验中，生成的氯化银沉淀是一种白色的胶状物质，它会吸引游离在溶液中的氯离子，这种被吸附的氯离子很难和Ag发生发应，所以溶液中的氯离子的浓度降低速度加快，造成反应的终点提前到达，引起误差出现。所以在滴定过程中，我们必须要充分的

7、震荡摇动，释放出被氯化银吸附的氯离子，降低误差的大小。4空白试验在此试验中，误差总是难以避免的出现，为了减少误差，我们可以使用空闩试验的方法，校正检测的数据。所谓空白试验其具体的定义是：“采用与实验完全相同的分析步奏、试剂以及用量（不包含滴定法中所使用的标准滴定液的用量），除去不加试样之外，经过平常所有操作后得出的结果。”利用这种方法，主要是为了检验出实验所用的器皿、实验试剂、蒸馏水以及环境等人为因素所造成的误差。之所以要对海砂氯离子进行空白试验主要有两大方面的原因：在滴定之前，由于加入的铬酸钾指示剂中铬酸根的浓度与生成铬酸银砖红色沉淀

8、时铬酸根的浓度相比较要低，这种现象导致加入的硝酸银标液会过多,引起滴定误差。硝酸银在生成砖红色的铬酸银沉淀之前就己经和氯离子发生反应，到达等当点，此时加入的硝酸银已经存在微小过量问题。所以我们若要得到较为精