有机硅改性feve四氟树脂的合成及性能研究

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1、有机硅改性FEVE四氟树脂的合成及性能研宄张景海、郭希刚、陈立静、石养渡、刘世慧济南华临化工有限公司摘要：该项目用四氟乙烯、乙烯基硅氧烷为主单体进行多元共聚合成生产室温固化四氟乙烯系氟硅树脂，表面具有超高拒水、拒油和不沾污性，该涂膜水接触较高，180°剥离强度小，可用于防污和自洁性涂料的生产、制造。关键词：乙烯基硅氧烷四氟乙烯接触角180°剥离强度,、/e—一、前目氟树脂有许多独特的优良性能，低的表而能，高的热稳定性和化学稳定性，是迄今发现的耐候性最好的户外用涂料，耐用年数在20年以上（一般的高装饰性、高耐候性的丙烯酸聚氨醋涂料、丙烯酸奋机硅涂料，耐用年数一般为

2、5~10年，有机硅聚酯涂料最高也只有10~15年）。有机硅树脂以Si—0键为主链，其独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表而张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高等基本性质，并具有耐高低温、耐氧化稳定性、难燃、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛砬用于航空航天、电子电气、建筑、运输、纺织、食品、轻工、医疗等行业，其中有机硅主要应用于密封、粘合、润滑、涂层、表面活性、脱模、消泡、抑泡、防水、防潮、惰性填充等，但有机硅树脂的成膜性能较差，固化温度较高，对底材的附着力较差，相比较而言，其耐燃料油和耐化学介质尚不及有机氟高聚物。而氟树脂的耐热性能

3、、耐低温性能及疏水性尚不及有机硅高聚物。为了进一步提高FEVE四氟树脂的抗粘防污性能，将氟和硅有机地结合在同一树脂中，发挥各自的长处，开发出综合性能优异的新材料，成为材料领域新的热点课题。二、实验部分1.主耍试验仪器和设备四氟乙烯单体槽、冷凝器、模式泵一套；2L不锈钢高压反应釜，一台；1L不锈钢高压反应釜，一台；烘箱，一台；化学分析仪器若干；称量仪器。QJ21OA18O0剥离强度试验机；智能傅立叶红外光谱仪；SL200B型接触角测定仪；LUV-2型紫外加速老化箱；SPF—400砂磨、分散、搅拌多用机；CJQ-II漆膜冲击器；HGQ漆膜划格器；XB型线棒涂布器；等

4、其他涂料制备和检测仪器2、主耍原料四氟乙烯单体，99.9%,山东华氟化工有限公司；羟丁基乙烯基醚，99.5%,重庆化工研究院；醋酸乙烯酯，99.8%,山东金沂蒙集团有限公司；乙烯基硅氧烷A310,99.5%,国内某公司产；十一烯酸，99%,南京邺都贸易有限公司；引发剂偶氮二异丁腈，优级，金坛长江农用化学研究所；乙酸丁酯、甲基异丁基酮，工业品级，济南杰士利化工经贸有限公司。3、树脂合成配方四氟乙焼羟丁基乙稀基釀乙烯基硅氧烷A310十一烯酸醋酸乙烯酯偶氮二异丁腈乙酸丁酯甲基异丁基酮4806070926082402604、合成工艺将功能羟丁基乙烯基醚、十一烯酸、乙烯基

5、硅氧烷、醋酸乙烯酯、溶剂乙酸丁酯、甲基异丁基酮加入到小溶解槽中，启动搅拌混合，在搅拌状态下慢慢加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌使之溶解。将2L的聚合釜抽真空、氮气置换、再抽真空，用聚合釜内的真空，将单体、引发剂的混合溶液吸入到聚合釜，聚合釜再次抽真空，夹套通冷冻盐水降温，并开启搅拌，待温度降至一8°C后，开启四氟乙烯单体槽阀门，反应压力为1.8MPa,反应14〜18小时至聚合釜压力不再降低，降温至室温。停止搅拌，通过单体冋收系统将未反应的四氟乙烯单体冋收到回收槽，然后过滤出料。5、氟硅树脂常规性能测试指标项目指标结果外观透明、无机械杂质、均匀液体透明、无机械杂质、均

6、匀液体比重1.0〜1.151.08固含量，％彡5055.7轻:值，(mgKOH/g)40〜10042酸值，(mgKOH/g)0〜205.3氟含量，％彡2031.86、树脂的红外谱图测试公司生产的氟碳树脂的红外图谱如下:ooil£(4ueji%605S504540353025201510SC8CU5:oj40003500300025002000Wavenumbers(cm-1)本实验氟硅树脂的红外图谱如下:40003500300025€0200015001000Wavenumbers(cm1)aucSPESUSi%由氟硅树脂的红外谱图屮可见较氟碳树脂红外谱图明显新

7、增加Si-0-Si在80lcm_l处特征吸收峰，Si—CH3在I26lcm_l处的峰，1000-1lOOcnf1区域Si-0和Si-c在此区域都有吸收，说明有机硅单体已成功接枝到分子链中，形成氟硅共聚树脂。7、涂膜性能实验(1)、上述氟硅树脂和N75固化剂以7:1的比例做成清漆涂膜，检测其常规性能如下：项目指标容器中状态搅拌呈均匀状态涂膜外观正常干燥时间，(表干，min)25(实干，h)48附着力，(划格法)<1级冲击，kg.cm50耐磨性，750g,500r(g)0.032耐碱性，10%Na0H浸泡7天无起泡、粉化和明显变色耐酸性，10%H2S04浸泡7天无起

8、泡、粉化和明显变色(2)