有机氟改性环氧树脂制备及性能研究

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1、研究与探讨广东建材2011年第3期有机氟改性环氧树脂制备及性能研究汪水平曾容翁睿(武汉理工大学材料学院)摘要：本文以N一乙基，N一羟乙基全氟辛基磺酰胺和十六烷基烯酮二聚体反应合成含氟表面活性剂，将含氟表面活性剂与环氧树脂共混，采用MeTHPA为固化剂，DMP一30为促进剂，制备了有机氟改性环氧树脂复合物。并测试了有机氟改性环氧树脂复合物的表面接触角、弯曲强度，对复合物的表面性能，力学性能进行了研究。关键词：含氟表面活性剂；环氧树脂；接触角：弯曲强度环氧树脂具有良好粘结、高强度、耐腐蚀、电气绝缘等优异性能，在航空、化工、建筑及土木等各个领域得到应用，由于环

2、氧树脂的表面能高、耐玷污性不好，脆性大，抗开裂性能差，限制了它在一些领域的应用[1]。含氟表面活性剂分子中氟碳链为疏水基，能显著的降低表面张力。由于氟原子具有高的电负性，C-F键能高，化学键短，从而使含氟表面活性剂具有高表面活性，高耐热稳定性，高化学稳定性，憎水性，憎油性。含氟表面活性剂在石油工业、消防、生物医药、化工行业、机械行业都有比较广泛的应用【2~3】。将含氟表面活性剂引入到聚合物中能得到低表面能的聚合物，含氟表面活性剂的加入使这些聚合物表现出优异的疏水、疏油性，耐候性等[制。但随着应用环境和应用目的的不同，需要有和通用高分子聚合物相容性良好的含

3、氟表面改性剂，为了提高含氟表面改性剂与高分子聚合物的相容性，在含氟表面活性剂分子链上引入大分子碳氢链锻，通过共混和共聚的方式改善材料的性能[州】。为了提高有机氟与环氧树脂的相容性，本文在N一乙基，N一羟乙基全氟辛基磺酰胺中引入大分子链段的十二烷基烯酮体，用合成的含大分子链段的含氟表面活性剂改性环氧树脂，并对其表面接触角和弯曲性能进行测试。1买验部分1．1原料N一乙基，N一羟乙基全氟辛基磺酰胺(武汉德孚经济开发公司)，十六烷基烯酮二聚体(苏州天马医药厂)，二甲苯(A．R．级，天津化学试剂公司)，无水乙醇(分析纯天津市福晨化学试剂厂)，环氧树脂CYD-128

4、(中国石化巴陵石油化工有限责任公司，环氧值为0．52～O．54)，甲一22一基四氢邻苯二甲酸酐(MeTHPA)，2，4，6一三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)(实验级，武汉宏大化学试剂厂)。1．2含氟表面活性剂的合成在配有电磁搅拌加热器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入N一乙基，N一羟乙基全氟辛基磺酰胺5．739(0．01m1)、十六烷基烯酮二聚体6．219(0．01m1)和100m]二甲苯，温度控制在40℃，搅拌30min后，升温至80℃，反应4小时，减压蒸馏，除去二甲苯，得到淡黄色固体产物，以无水乙醇洗涤至滤出液为无色，在真空干燥箱中常温干燥4

5、8小时，研磨待用，反应方程式如下：。幽一cHl。'一7．c驸小∞郴睇蛳邺岬c_}k——H6—Z=O——口妒，幽。。一唧棚莎H筘H归一址。一l一。。．hc．I·}k1．3有机氟改性环氧树脂复合物的制备称取一定量的有机氟粉末，加入到环氧树脂中，95℃加热搅拌均匀，然后向其中加入甲基四氢邻苯二甲酸酐CMeTHPA)和2，4，6一三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)，快速搅拌均匀后浇注，100"(2热固化4h，150℃后固化4h，脱模测试。1．4性能测试(1)水接触角测试，采用CA—XPl50型视频接触角测量仪(日本协和界面科学株式会社)用去离子水，水滴滴于样

6、条表面lmin后进行测试，取3点平均值。(2)弯曲强度测试按GB／T2570-1995(《塑料弯曲性能实验方法》)标准制备试样，室温下采用电子万能材料试验机进行测试，压头速度为2mm／min，跨距为80mm，记录样条的弯曲强度。广东建材2011年第3期研究与探讨2结果与讨论2．1产物结构确定从图1可看出，在1639am-1处出现B一酮酯的吸收峰，这表明N一乙基，N一羟乙基全氟辛基磺酰胺中的酮基与十六烷基烯酮■聚体中的羟基发生反应：宽峰出现在1639cm～，这说明存在烯醇式和酮式的互变异构现象：磺酰胺的吸收峰出现在1152cm一1，1332cml处出现磺酰

7、胺基团的强振动吸收峰；饱和链状酮的伸缩振动吸收峰出现在在1725cm～。毫曩暑量$---啊H幢--_■●I—一1'图12一十六烷基一3一二十酮酸(N一乙基全氟辛基磺酰胺)N一乙酯的红外光谱2．2表面疏水性接触角是液体在液气固三态交接处处于平衡所形成的角度，可以用来表征材料的亲水疏水性质，是固体被液体润湿的量化指标。接触角小于90。时，固体能被液体所润湿，当接触角大于90。时，是不能为液体所润湿，具有疏水性。接触角越大，表明相应的固体表面能越低，疏水、疏油性越好。本文用不同含量的有机氟改性环m、孑埘葛羞-■●l●‘∞幅雎嗍)届图2有机氟改性环氧树脂的水接触

8、角氧树脂，有机氟的含量用我们用(^)(CKAEPOSE)表示，通过测量水在其表面