可循环化学镀镍液的研制

《可循环化学镀镍液的研制》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、学院：化学化工学院专业：应用化学班级:学号：学生姓名：导师姓名：完成日期:大型综合实验任务书院部：化学化工专业:应用化学班级:2010姓名：同组人员姓名一.大型综合实验题目:可循环利用型化学镀镍液的研制二.大型综合实验内容及实验要求：1.通过査阅各类文献，自行设计合理可行的实验方案；2.认真完成实验，详细记录实验现象，并根据实验结果进行分析：3.按要求写好实验报告。三.实验时间安排：12月2_口至12月15口第一周査阅文献资料，确定实验方案，准备好所用试剂及仪器。第二周按照所制订之实验方案完成实验，并按要求完成实验报告。四.主要参考资料:[1]JeanneretG,B

2、runerP,JoussetD.Methodforpreparingnickelhypophosphite[P].USPatent：6030593,2000-02-29.[2]冯立明，王明，孔华等.电镀工艺与设备[M].北京：化学工业出版社.2005[3]王福生.电解法制备次磷酸和次磷酸镍及其进行化学镀镍的研究[D].南幵大学，2005.[4]《电镀手册》编写组.电镀手册（下）[M].北京：国防工业出版社.1997[5]张英喆.次磷酸及次磷酸镍清沽生产研究[D].南开大学，2003.指导教师：教研室主任：年月曰目录1前11.1次磷酸镍简介11.2酸性镀镍液的配方11.

3、3碱性镀镍液的配方12化学镀镍的原理22.1实验原理23实验部分43.1实验方法的确定43.2前处理43.3进行化学镀镍43.4化学镀镍液稳定性的检测43.5镀层结合力的检测53.6镀层孔隙率的测定54实验结果评价及讨论64.1温度对镀镍的影响64.2配位剂柠檬酸对镀镍的影响65总结与体会6参考文献8刖目目前，化学镀镍土艺大多采用次磷酸钠为还原剂，化学镀镍过程中亚磷酸钠和硫酸钠的生成，特别是亚磷酸钠的生成是异致镀液老化失效的重耍原因。当镀液中的亚磷酸钠达到一定浓度时一，将与镍离子反应生成亚磷酸镍，异致镀层光亮度下降并生成麻点，还会引起镀液分解。为防止亚磷酸镍的生成，需

4、要不断向镀液中添加络合剂。但过量添加络合剂，会降低镀层沉积速度，可能使镀层性能发生变化，影响镀层的质量，因此，不得不经常更新镀液。而本次实验第四组恰好耍进行微纳结构LiNiMP04电极材料的制备，•丁•是我们通过查阅文献、论文，提出了全新的化学镀镍配方，以实现镀镍废液在第四组中继续使用。通过实验，我们验证了该方法的可行性，还进行了镀液稳定性等检测。1.1次磯酸镍简介次磷酸镍是一种至少在1828年就己经被人们所了解的无机盐(Rose,Ann.Physik.,[12-87-1828),它从其水溶液中以六水合物形式Ni(H2PO2)2-6H2O结晶出来[21。次磷酸镍己在美

5、国化学文摘(CA)Registryfile中以RN13477-97-9的登记号登记。它的组成成分为，阴离子：次磷酸根离子；阳离子：镍离子。它是著名的利用自催还氧化/还原反应的化学踱镍方法中的一种活性物种。次磷酸镍主要用于电镀工业，作为电镀镍和化学镀镍的主要原料，是化学镀镍的最佳镍来源。所配化学镀槽液无硫酸根和钠离子存在,使用周期长,镀层坚同，耐磨损性极强。1.2酸性化学镀镍液的配方以酸性镀液100ml为例：六水次磷酸镍4.15g50%次磷酸0.92g乳酸2.2ml醋酸锂3.3g顺丁烯二酸0.15g温度90°CpH值4.5〜6.0时间自调1.3碱性化学镀镍液的配方以碱性

6、镀液100ml为例：六水次磷酸镍4.15g50%次磷酸0.92g拧檬酸2gpH值8~10（用氨水调节）温度50〜70°C时间自调2.化学镀镍实验的原理化学镀镍磷合金是一种在不加电流的情况下，利用还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到镍磷镀层的方法。以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍磷工艺，其反应机理，普遍被接受的是“原子氢理论”和“氢化物理论”llj。下面介绍“原子氢理论”，其过程可分为：1、化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。H2PO2-+H2O—HPO3+2H+H+2、初生态原子氢被

7、吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍阳离子还原，在催化金属表面上沉积金属镍。Ni2++2H—Ni+2H+3、在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷。同时，由于催化作用使次亚磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子态氢。H，PO<+H—FGO+OH+P2H—H2t4、镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层。P+Ni-NiPs3.实验部分3.1实验内容的确定本次实验内容的确定：前处理操作一进行化学镀镍->化学镀镍液稳定性检测镀层结合力的检测一镀层孔隙率的测定3.2前处理操作①裁剪选取合适的镀锌铁片②采用质量分数为37%的浓盐酸配制酸洗液，洗去铁