新型纳米银材料制备和表征

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1、新型纳米银材料制备和表征摘要：通过引入保护剂PVP，以SDBS、AgN03为原料，同时采用水合肼作为还原剂，制备出球形或类似于球形的纳米级银粒子。通过控制变量法分别对反应体系温度、反应时间以及AgN03的浓度进行分析得出其对纳米银离子尺寸的影响。与此同时利用紫外？可见分光光度计测银溶胶的紫外吸收光谱；用扫描电子显微镜(SEM)表征其形貌；用X射线衍射仪测试样品的物相。由实验结果表明：可制得尺寸小、分散性好、分布均匀、结晶性能好的纳米银粒子。关键词：纳米银粒子尺寸水合胼纳米材料一般指材料尺寸在lOOnm以内，同时具备纳米尺寸下材料所具有的特殊性能，这种性能是大颗粒材

2、料所没有的。纳米银为黑色粉末，其制品是将纳米银以不同方式混入到介质或基质中。纳米银溶液是纳米银的悬浊液，随浓度不同颜色也变化，随着浓度的增加颜色也逐步加深，从黄色至深红色。纳米银粒子因其具有纳米级材料所特有的尺寸小效应、表面效应以及量子尺寸效应等而表现出高表面活性和催化性能。同时已成为物理、化学、材料科学研究的一个活跃领域。且其医用方面可用于杀菌抗菌，涂于绷带上刺激伤口部位细胞提高至于过程［1］。此外其在力学、电学、热学、光学、催化等方面具有许多传统材料不具备的奇异特性［2］，成为具有特殊性能的功能材料理论研究和应用开发的重要课题［3］。本实验制得纳米银粒子尺寸小

3、、分散性好、分布均匀、结晶性能好。适用于间歇性的工业生产但对于连续生产尚不适用，技术有待进一步提高。采用紫外-可见分光光度计测银溶胶的紫外吸收光谱且紫外-可见光谱分析表征SDBS/PVP复合水溶液体系中，水合肼还原硝酸银形成尺寸、分散性、粒度分布、结晶性的过程。用扫描电子显微镜(SEM)表征其形貌；用X射线衍射仪测试样品的物相。结果表明：纳米银离子尺寸小、粒度分布均匀、分散性好、结晶性能良好。一、实验1.仪器与试剂2.纳米银粉的制备在去离子水中加入0.1116g的十二烷基苯磺酸纳，溶解后加入0.6000g的聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，在一定范围的温度条件下静置一段时间

4、，量取0.625mL的水合胼溶于10mL去离子水中，称取0.3400g的硝酸银溶于10mL去离子水中同时慢慢滴入三口烧瓶中，溶液变为黑色，产生棕色泡沫，反应一段时间后停止实验。3.纳米银粒子表征方法用紫外-可见分光光度计测银溶胶的紫外吸收光谱；用扫描电子显微镜(SEM)表征其形貌；用X射线衍射仪测试样品的物相。二、结果与讨论1.反应温度对纳米银粒子的影响纳米银粉的粒径随着反应温度的升高有减小的趋势。峰的半高宽和峰值强度与粒子尺寸、粒度分布和PVP保护剂用量有很大关系［4］。图1所示为不同反应温度下制备的纳米银溶胶的紫外可见吸收光谱图。得知，温度为313K时得到的纳

5、米银粒子的吸收强度最大，有黑色银胶产生，吸收峰对称性也良好，整个峰半高宽窄度最好，由此表明纳米银粒子产率较高，粒度分布窄度合适；温度由298K升高到313K时，紫外可见吸收光谱的最大吸收峰位置以及其形状基本不变，都在400nm处，与李德刚等［5］用相转移方法得到的银纳米粒子的结果基本吻合。但当温度升高到330K时，吸收峰位置开始发生红移，吸收强度随之变小，半高宽也变宽，即生成的银胶不稳定，有团聚现象甚至会有沉淀出现。吸收强度降低是由于自由电子密度发生变化，吸收峰宽度变宽；最大吸收峰位置红移由纳米粒子的聚集度变高所致［5］。图1表明，制备纳米银粒子的比较适宜温度为3

6、13K。2.X射线衍射分析其5个峰2为球状或类似球状纳米银粒子的XRD位置（20为38.14°，44.33°，64.51°，77.4681.62与JCPDS卡04-0783上数据一致，分别对应于立方晶系银的（111）、（200）、（220）、（311）、222）晶面，可知样品是立方晶系的单质银中曲线衍射峰颇为尖锐，说明样品结晶性能良好。此外，图谱中并未见有其它明显的杂质物相衍射峰的存在，说明所制备纳米银粒子较为纯净，杂质离子含量少。1.反应时间对纳米银粒子的影响通过观察不同反应时间获得的产物的SEM结果（如图3），也验证了UV-vis的分析结果。在反应起始的短时间

7、内，形成了大量粒度较为均匀球形或类似的粒子，此时粒子没有单独成型而是黏在一起，随着反应时间的增加银粒子单独成型且大部分粒子的直径在40nm附近，所以溶胶的吸收光谱比较单一且对称性较好；随反应时间继续增加，虽然粒子没有黏在一起但凸显较大尺度的片状粒子以及大直径的球形粒子（直径150nm），出现了两种结构差异明显的粒子，使得UV-vis谱带出现肩峰吸收；图中的颗粒开始变得不均匀，这主要是加入PVP起保护剂的作用还有在搅拌作用的双重作用下，抑制了纳米粒子的两极化生长，由于凸现较为明显的片状结构（横断面直径为90-120nm）且有大直径球形粒子的出现，就表现出多吸收峰（S

8、PR）且存