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时间:2018-12-07
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1、提高压敏电阻器能量耐量的研究0引言随着ZnO压敏保护设备应用范围的扩人,对于关键元件ZnO压敏电阯器的性能要求也逐渐捉高,在衡S避雷器用高压ZnO器件通流容fi的方法中,2ms方波检验是一种冇效的方法[1],提高屯阻器2ms方波通流能力(能量耐受能力)的根本途径是提高电阻器微观结构上的均匀性。笔者采川溶胶-凝胶方法制备了ZnO压敏电阻器川复合纳米添加剂,并制备了ZnO压敏电肌器,此方法通过改善添加剂在电肌器内部的分布均匀性來提髙电阻器微观结构上的均匀性,从而达到了提高2ms方波通流能力的目的。M时,通过大量的实验研究及测试发现,电老练工
2、艺对ZnO压敏电肌器2ms方波通流能力宥一定的影响,通过采取合理的电老练工艺(合理的冲击电压与冲击次数),也叮以人幅度提高其2ms方波通流能力,关于这方谢的研究鲜冇报道。1实验1.1复合纳米添加剂粉体的制备过程及步骤试验屮所川化#试剂均为分析纯或化$纯。按照固相工艺的配方准确换算出溶胶-凝胶法屮需要的金属盐的景。然后按照配方准确称量Mn(CH3COOH)2-4H20、Co(NO3)2-6H2O,Cr(NO3)3•9H2O、AI(NO3)3•9H2O加入至ij20ml乙二醇乙釀屮水浴加热搅拌至溶解备川;Zr(NO3)4*51420加入10
3、ml无水乙醇屮搅拌至溶解备川;Ba(NO3)2加入10ml水屮搅拌至溶解备川;柠檬酸(其与上述所奋金属离子的摩尔比为2:1)加入30ml乙二醇乙醚中水浴加热搅拌至溶解备用;称fi—定fi的(C2H5O)4Si备用;定量的Bi2O3溶解于适虽硝酸中备用。将上述备川溶液按照一定的顺序混合,水浴加热搅拌均匀后滴加适景的乙醇胺,控制pH值约为7.5,搅拌均匀后识温-•段吋间得溶胶。将此溶胶陈化24小时后S于烘箱屮,150°C干燥直至成为T凝胶,然后将干凝胶在680'C焙烧制得S合纳米添加剂粉料。1.2ZnO压敏电阻器粉体及元件的制备按质量分数加
4、入ZnO、Sb2O3和复合纳米添加剂,置入球磨罐中,以料:水:球的质S比为1:1:1在行星球磨机中球磨2h取出,边搅拌边烘十得到ZnO压敏电阻粉体;然后以质fi比15%的PVA(浓度6°%)为粘结剂造粒过60um筛,在8MPa压力下压制,烧结温度选择1050°C,烧结时间为2h,得到的样品为直径8.5mm,厚度1mm〜1.2mm之间的岡片,被银后,制成ZnO压敏电阻器。同吋川传统固相法也制备丫元件,于1200°C烧结。1.3S介添加剂粉体的表征及元件性能测试利川热重分析仪对十凝胶进行的DTA/TG分析结果制定焙烧工艺制得父合纳米添加剂粉
5、体,用JSM-6360LV扫描电镜(SEM)观察试样微观形貌和晶粒大小以及进行面扫描确定添加剂中各元素的均匀性,川CJ1001型压敏电阻直流参数仪和ZS2ms压敏电阻能虽试验机对ZnO压敏元件进行了电性能测试。2结果与分析2.1DTA/TG分析从差热分析吋知,该凝胶在300°C〜5003C之间行两个较大的放热峰,可认为分别为十凝胶中柠檬酸和硬脂酸4:燃烧过程中剧烈放热所致,此燃烧产物均为气体放岀,故样品失重也较多,680°C之后,无明兄的热量和失重现象,故选择680°C为锻烧温度。2.2SEM分析实验分别对溶胶-凝胶丁.艺和岡相合成下艺
6、制备的元件进了显微分析,如图2,从屮可以看出,岡相合成工艺制备的元件,晶粒人小不太均匀,有人有小,添加剂在内部的掺杂分布也不均匀,卯且气孔较多。而溶胶-凝胶工艺制备的元件,其晶粒尺寸较前者小且分布更加均匀,各种添加剂掺杂也更加均匀,虽然其仍然存在一定的尺寸小的气孔,似是比固相合成工艺的气孔杳了一定程度的减小。M时,对溶胶凝胶工艺制成的元件进行了而扫描,以分析元件中各添加剂元素的均匀性。选择其中的几种元素,如罔3所示。从图屮可以看到,Bi与Si元素主要存在于氧化锌晶界处,Co元素则均匀分布于晶粒屮及晶界处。人量理论及研究表明,富Bi2O3
7、液相主要在多晶交汇处析晶[2],故Bi元素主要存在与晶界处。Co2O3岡溶于ZnO和Bi2O3相之闽[3],故Co元素整个元件屮均匀分布。Si02溶解于富铋相屮,形成玻璃相,限制氧化锌晶粒的过度牛.长[4],故Si元素主要在晶界处存在。根据上述图片,这三种元素的分布基本与理论上相同,说明各添加剂己经均匀的分布在瓷体内,元件达到了微观结构上的均匀性,这就为电阻器2ms方波通流能力的提高奠定了基础。2.3ZnO压敏电阯器2ms方波通流能力的测试分别对溶胶-凝胶工艺制备的试样C和固相合成工艺制备的试样P进行电性能测试,结果见表1。可以看出,试
8、样C的的小电流特性要好于试样P,尤其是试样C的能量耐受能力明显商于试样P,几乎是试样P的3倍。表1元件电学特性的比较试样aIL(pA)U1mA(V)2ms方波测试能景耐景(J)通过电流(A)P481.120
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