1.滴定操作练习.doc

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1、实验二滴定操作练习一、实验目的1．初步掌握移液管、滴定管的使用方法；2．初步学会滴定管的读数、滴定终点的辨认和其他滴定基本操作。二、实验原理盐酸与氢氧化钠反应的实质是：Ｈ++ＯＨ-＝Ｈ2Ｏ当反应到达化学计算量点时，消耗盐酸与氢氧化纳的物质的量恰好相等。即：c(HCI)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)或由此可见，酸碱经比较滴定确定完全反应时所需体积比，即可确定它们的浓度比，若其一溶液的浓度确定后，则另一溶液的浓度即可求出。0.1mol•L-1HCl滴定同浓度的NaOH,滴定的pH突跃范围为４.３～９.７。因此，凡变色范围在此pH突跃范围内的指示剂皆可选用。

2、甲基红、酚酞都是较合适的指示剂。但一般用HCl溶液滴定NaOH溶液时，选用甲基红作指示剂，终点时溶液由黄色变橙色，颜色变化明显。而用NaOH溶液滴定HCl溶液时，选用酚酞做指示剂，终点时溶液由无色变粉红色，颜色变化也较明显。三、仪器与试剂1．仪器酸式滴定管（50ml）；碱式滴定管（50ml）；移液管（20ml）；吸耳球。2．药品0.2％甲基红；0.1％酚酞；HCl（0.1mol•L-1）；NaOH(0.1mol•L-1)；凡士林；洗液或玻璃洗涤剂。四、实验步骤（一）滴定管的准备按上述滴定管使用中所述方法准备酸式滴定管和碱式滴定管各1支，分别装入HCl溶液和NaOH

3、溶液。（二）滴定操作和滴定终点辨认练习（1）用移液管移入20.00mlNaOH溶液于锥形瓶中，加２～３滴甲基红指示剂，用HCl溶液滴定，滴定时不停地旋摇锥形瓶，直至加入1滴或半滴盐酸后，溶液由黄色变橙色，即为终点。然后，再加０.５～１.0mlNaOH溶液，使溶液变黄色，再用HCl溶液滴定至橙色。如此反复练习，直到既能正确辨认终点颜色，又能掌握边滴边摇和控制滴定速度，以及加一滴或半滴溶液的操作技术。（2）用移液管移入20mlHCl溶液于锥形瓶中，加２～３滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液由无色变粉红色且30s不褪色，即为终点颜色。然后，再加０.５～１.0mlHC

4、l溶液，使溶液变无色，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习，直至较熟练地掌握滴定操作和正确辨认终点。五、思考题1．洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要用待盛溶液漂洗？为什么？2．为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管“0”刻度或“0”附近刻度？3．在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳胶管中存在的气泡？4．用NaOH溶液滴定HCI溶液，甲基橙和酚酞两种指示剂是否都可选用？选用哪种更合适？为什么？附：滴定管和移液管的使用方法（一）滴定管的使用方法请重点注意。滴定管是准确测量滴定液体体积的量器。通常容积有

5、25、50和100ml三种，最常用的是50ml滴定管，最小刻度是0.1ml，最小刻度间可估计到0.01ml。因此读数可达到小数点后第二位。滴定管一般分为两种：酸式滴定管和碱式滴定管，如图14。酸式滴定管用来盛酸性溶液或氧化性溶液；碱式滴定管用来盛碱性溶液或无氧化性溶液。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关：开启活塞，溶液自管内流出。不适用装碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃，使活塞不能转动。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有一玻璃珠以控制溶液的流速，橡皮管下端接一尖嘴玻璃管。1．洗涤干净的滴定管内壁，用水湿润时应不挂水珠，否则说明还不干净。无明显油污的，先用自来水冲洗，后

6、用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗。如油污严重的，可倒入铬酸洗液１０～１５ml（碱式滴定管需先卸下橡皮管，安上一个旧橡皮滴头，再倒入洗液）荡洗（润洗）：将滴定管逐渐向管口倾斜，用两手转动滴定管，使洗液布满全管，然后打开活塞，将洗液放回原洗液瓶中。用水冲洗干净。2．试漏及抹油酸式滴定管在使用前，还应检查活塞是否漏水，是否灵活。如不灵活或漏水，就需要抹油。（1）试漏：检查是否漏水的方法是：在滴定管内装满自来水，直立约两分钟，仔细观察有无水滴从出口滴出或从活塞隙缝渗出。然后把活塞转动180。，再观察一次。如无水漏出，再用蒸馏水荡洗２～３次即可使用。如漏水或转动不灵活，则需按

7、下述方法重新抹油。（2）活塞抹油：把滴定管平放在桌面上，取出活塞，将活塞及塞套分别用滤纸擦干，将酸式滴定管放平，以免使管壁上的水再次进入活塞套；用手指醮少量凡士林在活塞的大头上沿圆周涂上薄薄一层［图15（a）］，另用纸卷或火柴梗将少量凡士林涂抹在活塞的小口内侧［图15（b）］。也可在活塞两头沿圆周涂上薄薄一层。凡士林不能涂得太多，否则会堵塞活塞孔。也不能涂得太少，以免漏液或活塞转动不灵活。在滴定管平放的情况下（不要直放，否则管里的水流下会把塞套弄湿），将抹好油的活塞插入塞套，然后向同一方向转动活塞。抹好油的活塞应该是透明的转动灵活的。如果转动不灵活或出现纹路，表示

8、抹油不够；