实验二 滴定分析操作练习.doc

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1、实验二滴定分析操作练习一、实验目的与要求1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方精品文档，你值得期待法。二、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。因此，酸碱标

2、准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。0.1mol·L-1NaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入

3、，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。三、试剂与仪器NaOH(S)、浓盐酸（ρ=1.18g·mL-1）、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管。四、实验步骤（一）酸碱标准溶液的配制1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制用台秤迅速称取2gNaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留

4、待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。2.0.1mol·L-1HCl溶液的配制用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL(为什么?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。（二）酸式和碱式滴定管的准备1.滴定管的准备（1）酸式滴定管的准备　　酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。　　①检查活塞与活塞套是否配合紧密。②洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗洗涤（将5～10mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润洗，然后将洗液

5、放回洗液瓶中）。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。③活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套），然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。　　④检查是否漏水。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180度，再次检查。如果漏水，应该重新涂油。若出口管尖被油脂

6、堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。　　⑤用蒸馏水洗三次。双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。将管的外壁擦干备用。（2）碱式滴定管的准备①用前应检查。检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。②洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸取约10mL洗液。用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用水润洗，应注意玻璃球下方死角处的清洗（在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球

7、的四周都洗到）。用蒸馏水润洗3次，擦干外壁，备用。2.操作溶液的装入（1）用操作溶液润洗滴定管　　先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL，可以从出口管尖嘴放出）。将操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1～2分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管