实验二滴定分析操作练习

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1、实验二滴定分析操作练习一、实验目的与要求1.掌握滴定管的洗涤和使用方法；2.熟练掌掘滴定操作；3.举握酸碱标准溶液的配制方让、酸碱溶液相互滴定比较；4.熟悉平基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步•掌握酸碱指示剂的选择万法，二、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液屮，直到化学反应完企时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计舒被测组分的含跫的一•种方法。因此，在滴定分析实验屮，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使川和滴定终点的正确判断。浓HCr浓度不确定

2、、易挥发，NaOH不易制纯，在空气屮易吸收C02和水份。因此，酸碱标准溶液要采川间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再川基准物质标记。O.lmoblJNaOH溶液滴定等浓度的HC1溶液，滴定的突跃范W约为pH4.3〜9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0〜9.6）和甲橙（变色范围pH3.1〜4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HC1相互滴定吋，所消耗的体积比VHCI/VNa0H应该是固定的。在使用M—指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应®本不变，借此，可训练学生的

3、滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点足否临近；临近终点吋，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，耍做到这些，必须反S练习。三、试剂与仪器NaOH（S）、浓盐酸（pM.18g.mI；1）、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、甲基橙指示剂（0.2%）、台秤、量筒（10mL）、烧杯、试剂瓶、滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、移液管。四、实验步骤（一）酸碱标准溶液的配制1.O.lmobl/NaO

4、H溶液的配制用台秤迅速称取2gNaOH固体（为什么?）于100mL小烧杯中，加约50mLXCO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用i离子水稀释至500mL,摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称，浓度（空一格，留待填写准确浓度）、配制円期、班级、姓名等项。1.O.lmolL^HCl溶液的配制用洁净M•简量取浓HC1约4.5mL（为什么?预习巾应计算）倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至5OOniL，盖.上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备川。（二）酸式和碱式滴定管的准备1.滴定管的准备（1）酸式滴定

5、管的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除/强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。①检赍活塞与活塞套足否配合紧密。②洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，苦用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗洗涤（将5〜lOniL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶屮）。川水润洗儿次，将管外壁擦T，以便观察内饋足否挂水珠。③活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套擦干,把滴记管放在实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套），然后涂油。油脂涂得人少，

6、活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔各易被堵塞。不要将汕脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。④检赍足否漏水。川b来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2分钟，观察宥无水滴漏下。然P将活塞旋转180度，再次检查。如果漏水，应该重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管A的水突然流卜，将软化的油脂冲出。⑤用蒸馏水洗三次。双手持滴定管身两端无刻度处，边

7、转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同吋冲洗出口管。将管的外壁擦千备用。（2）碱式滴定管的准备①用前应检査。检査乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。②洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要川洗液洗涤吋，可除去乳胶管，管U插入洗液瓶中，用洗耳球吸取约10mL洗液。用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用水润洗，应注意玻璃球卜方死角处的清洗（在裎乳胶管吋应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到）。川蒸馏水润洗3次，擦T外樓，备川。1

8、.操作溶液的装入（1）用操作溶液润洗滴定管先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL，人部分可曲上口放出，第二、三次各5mL,可以从出UI管尖嘴放出）。将操作溶液直接倒入滴定管屮，一般不得用艽它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁1〜2分钟，以便与原来残留的溶液浞合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意