仪器分析实验讲义(1-8)

《仪器分析实验讲义(1-8)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、一、实验目的1.了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。二、方法原理在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此，原子吸收光谱法测:W:条件的选择是十分重要的。原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和中.色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条

2、件的®佳值。三、仪器设备与试剂材料1.TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。2.铜空心阴极灯。3.铜标准溶液SpgTnL-1。四、测量条件的选择1.初选测量条件：见表1表1测量初选条件波长灯电流狭缝空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nni2mA0.4nm450Lhd^OOmLniin'18mm2.燃烧器高度和乙炔流量的选择用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表2）和乙炔流量,测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收値的燃烧器高度和乙快流量。3.灯电流的选择采用第2步屮选定的燃烧器高度和乙炔流量测量条件和第1步屮的部分初选条件，改变灯电流（见表3）

3、，测S吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。4.单色器狭缝宽度的选择采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件，改变单色器狭缝宽度（见表一、实验目的1.了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。二、方法原理在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。因此，原子吸收光谱法测:W:条件的选择是十分重要的。原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方

4、式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和中.色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的®佳值。三、仪器设备与试剂材料1.TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。2.铜空心阴极灯。3.铜标准溶液SpgTnL-1。四、测量条件的选择1.初选测量条件：见表1表1测量初选条件波长灯电流狭缝空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nni2mA0.4nm450Lhd^OOmLniin'18mm2.燃烧器高度和乙炔流量的选择用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表2）和乙炔流量,测量其

5、吸收值，选用有较稳定的最大吸收値的燃烧器高度和乙快流量。3.灯电流的选择采用第2步屮选定的燃烧器高度和乙炔流量测量条件和第1步屮的部分初选条件，改变灯电流（见表3），测S吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。4.单色器狭缝宽度的选择采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件，改变单色器狭缝宽度（见表4），测量吸光度，选定最佳的狭缝宽度。表3灯电流的选择灯电流(mA)1.52.02.53.03.54.0吸光度A表4单色器狭缝的选择光谱通带(nm)0.10.20.41.02.0吸光度A吸光度A燃烧器高度(mm)481216201000乙炔流量(mLmiif1)120

6、0140016001800五、数据处理1.根据实验数据绘制各项参数对吸收值的关系曲线。2.列出选定铜测麓条件的最佳参数：铜吸收线波长(nm)空气流S:(L-h*1)乙快流量(mbmirf1)燃烧器高度(mm)灯电流(mA)狭缝(nm)六、问题讨论1.简述测量条件选择实验的意义。2.选择各项最佳条件的原则是什么？一、实验目的掌握原子吸收光谱法测定钙、镁的分析方法二、方法原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气屮的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含U。分析方法一校准曲线法：配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液，在与试样

7、测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度，在校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。三、仪器设备与试剂材料1.TAS-990F型原子吸收分光光度计(北京普析通用)。2.钙、镁空心阴极灯。3.钙标准溶液50PgmlJ镁标准溶液50(ig，mL_l四、实验步骤1.钙标准系列的配制分别准确移取SOpgqnL；1钙标准溶液0.00，0.50,1.00，1.50,2.00,